火焰原子吸收光譜法測定蘆薈中的鈣、鎂含量

　　摘要:建立了火焰原子吸收光譜法測定蘆薈中鈣、鎂含量的方法。該方法的檢出限量:鈣為013
　　
　　μg/g,鎂為0102μg/g;均勻加標回收率:鈣為9911%,鎂為9917%;相對標準偏差:鈣為0166%,鎂為0152%。本方法已用于蘆薈鮮葉及蘆薈制品中鈣、鎂含量的測定,結果令人滿足。
　　
　　關鍵詞:蘆薈;鈣;鎂;火焰原子吸收光譜法
　　
　　中圖分類號:O657.31文獻標識碼:A文章編號:1003-5214（2000）01-0032-04
　　
　　蘆薈（Aloe）是一種集食用、藥用、美容、觀賞于一身的植物[1],它在美容、化妝品等方面具有廣泛的用途。目前,國際上添加蘆薈的化妝品已超過1500種,是最受歡迎的化妝品之一。
　　
　　蘆薈中含鈣、鎂等多種金屬離子,它們的存在對蘆薈與化妝品中的其他基質的配伍性有一定的影響。要想生產含蘆薈的穩定化妝品,搞清蘆薈中金屬離子的含量是十分必要的。此外,要保證蘆薈真正起到美容、護膚作用,蘆薈制品的質量是關鍵。通過鈣、鎂含量的測定,可為蘆薈制品的質量提供判定依據。作者建立了蘆薈中鈣、鎂含量的測定方法———火焰原子吸收光譜法,并測定了不同品種、不同產地的蘆薈鮮葉以及蘆薈制品中的鈣、鎂含量,結果令人滿足。目前,關于這方面的測定未見報道,其結果對研制蘆薈化妝品具有一定的理論和實用價值。
　　
　　1實驗
　　
　　1.1主要儀器
　　
　　原子吸收分光光度計（WFX-1A型）;鈣、鎂離子空心陰極燈;食品加工機等。
　　
　　1.2原料
　　
　　蘆薈全葉樣品:除往蘆薈鮮葉的頭尾及葉緣后,用食品加工機粉碎。蘆薈凝膠樣品:除往蘆薈鮮葉的頭尾、葉緣及外皮后,剝出的內凝膠部分用食品加工機粉碎。蘆薈外皮樣品:除往蘆薈鮮葉的頭尾及葉緣并除往內凝膠后所剩部分用食品加工機粉碎。一些生產廠家提供的蘆薈制品。
　　
　　1.3實驗方法
　　
　　用正交實驗法尋求用原子吸收光譜法測定鈣、鎂含量的最佳實驗條件。在選定的最佳實驗條件下,以空缺溶液為參比,測定并記錄標準系列的吸光度,繪制出標準工作曲線。取適量的蘆薈樣品,經濕法消化后,在同樣的條件下測定并記錄吸光度,根據測得的吸光度值,在標準工作曲線上求出蘆薈樣品的鈣、鎂濃度。
　　
　　2結果與討論
　　
　　2.1正交實驗影響因素的確定
　　
　　在火焰原子吸收光譜分析中,分析方法的靈敏度、正確性、干擾情況和分析過程是否簡便、快速、正確等,除所用儀器的質量因素外,在很大程度上取決于實驗條件[2]。因此,最佳實驗條件的選擇是個重要題目。本實驗以燃燒器高度（H）、燃助比（V乙炔/V空氣）、燈電流強度（I）、狹縫寬度（W）這4個因素為變量,對鈣、鎂含量的測定分別設計進行了4水平4因素的正交實驗L16（45）[3]。詳見表1、表2。（略）
　　
　　2.2實驗條件的優化及討論
　　
　　2.2.1測定鈣含量實驗條件的優化及討論實驗
　　
　　結果見圖1。（略）
　　
　　由圖1可知,燃燒器高度及燈電流強度是影響測定結果的主要因素（極差最大）,對測定結果的影響最大;而狹縫寬度對測定結果的影響最小（極差最小）,是次要因素;燃助比對測定結果的影響也較小。吸光度值越大,表示測定的靈敏度越高,測定結果越好。故最佳實驗條件應選4個水平中吸光度值最大者。據此,由圖1可知,H=8mm、V乙炔=1.1L/min、I=3.0mA、W=0.2mm的吸光度值最大,為最優水平。
　　
　　由圖1還可知,燃燒器高度的最佳水平落在試驗范圍的邊沿上,又是主要因素,故擴大燃燒器高度的試驗范圍,繼續試驗。實驗結果表明燃燒器高度為8mm時,吸光度值最大。所以燃燒器高度最優水平仍為8mm。
　　
　　綜上所述,由正交法得出測定鈣含量的最佳實驗條件是波長422.7nm,燈電流強度3.0mA,狹縫寬度0.2mm,燃燒器高度8mm,燃助比為乙炔流量1.1L/min,空氣流量6.0L/min。
　　
　　在最佳條件下繪制了鈣標準溶液工作曲線,相關系數為0.9998,具有良好的線性相關性。測定了本方法的正確度、精密度及最低檢出限量。本方法的正確度用均勻加標回收率表示,為9911%;精密度用相對標準偏差表示,為0166%;最低檢出限量為0.3μg/g。
　　
　　2.2.2測定鎂含量實驗條件的優化及討論
　　
　　實驗結果見圖2。（略）由圖2可知,燃助比是影響測定結果的主要因素,對測定結果的影響最大;燈電流強度及縫寬度次之;燃燒器高度對測定結果的影響最小,是次要因素。各因素最優水平為:I=2.0mA,W=0.2mm,H=6mm,V空氣=7.5L/min。由圖2可知,空氣流量最佳水平落在試驗范圍邊沿上,因其為主要因素,同樣要對其擴大試驗范圍,繼續試驗。實驗結果表明V空氣=8.5L/min時,吸光度值最大。所以空氣流量以取8.5L/min為好。固然電流強度最佳水平也落在試驗范圍的邊沿上,但當I<2.0mA時,光輸出強度過小,讀數不穩定,所以燈電流以取2.0mA為宜。
　　
　　綜上所述,由正交法得出測定鎂含量的最佳實驗條件是:波長285.2nm,燈電流強度2.0mA,狹縫寬度0.2mm,燃燒器高度6mm,燃助比為乙炔流量1.0L/min,空氣流量8.5L/min。
　　
　　在最佳條件下繪制了鎂標準溶液工作曲線,相關系數為0.9991,具有良好的線性相關性。測定了均勻加標回收率,為99.7%;相對標準偏差,為0152%;最低檢出限量為0.02μg/g。
　　
　　2.3共存物質對測定結果的影響
　　
　　蘆薈是一個復雜體系,除含有鈣鎂兩種元素外,還含有其它很多成分[1]。為了防止其他成分對測定鈣鎂含量產生干擾,作者在測定中加進了氯化鑭。由均勻加標回收率鈣為99.1%,鎂為99.7%,實驗結果令人滿足。
　　
　　2.4樣品的測定及結果分析
　　
　　采用濕法消化處理蘆薈樣品,用所建立的分析方法測定了不同品種、不同產地的蘆薈鮮葉、蘆薈鮮葉的不同部位及一些廠家生產的蘆薈制品的鈣、鎂含量。測定結果見表3～6。
　　
　　表3不同產地的翠葉蘆薈鮮葉中鈣、鎂含量的測定結果
　　
　　樣品編號產地鈣含量/（103μg/g）鎂含量/（102μg/g）
　　
　　1海南1.351.00
　　
　　2福建1.111.08
　　
　　3北京2.031.09
　　
　　表4福建產翠葉蘆薈鮮葉不同部位鈣、鎂含量的測定結果
　　
　　樣品編號樣品類型鈣含量/（103μg/g）鎂含量
　　
　　/（102μg/g）
　　
　　2全葉1.111.08
　　
　　4凝膠0.3650.789
　　
　　6外皮3.155.94
　　
　　表5北京產不同品種的蘆薈鮮葉中鈣、鎂含量的測定結果
　　
　　樣品編號品種鈣含量/（103μg/g）鎂含量
　　
　　/（102μg/g）
　　
　　3翠葉蘆薈2.031.09
　　
　　5木立蘆薈1.266.51
　　
　　7皂素蘆薈1.543.30
　　
　　8尚蘆薈0.3862.62
　　
　　表6蘆薈制品鈣、鎂含量的測定結果
　　
　　樣品編號樣品名稱生產廠家鈣含量/（103μg/g）鎂含量/（102μg/g）
　　
　　1全葉蘆薈原汁北京輕院蘆薈中心1.641.30
　　
　　2脫色蘆薈凝膠原液北京輕院蘆薈中心0.9680.558
　　
　　34倍蘆薈凝膠濃縮液南非進口1.860.683
　　
　　410倍蘆薈凝膠濃縮液北京輕院蘆薈中心1.867.33
　　
　　510倍脫色蘆薈凝膠濃縮液北京輕院蘆薈中心4.648.58
　　
　　6200倍脫色蘆薈凝膠噴霧粉Terry實驗室24.689.0
　　
　　由表3～6可知,蘆薈中鈣、鎂含量相差較多,鈣的含量遠高于鎂的含量。
　　
　　由表3可知,對同一品種的蘆薈,鎂的含量沒有明顯差別。鈣含量在南方地區種植的蘆薈差別不大,但南方和北方的差別較大。測定結果顯示北京地區種植的蘆薈鈣含量明顯高于福建及海南種植的蘆薈。這可能是北京地區土壤偏堿性,含鹽量較高所致。表3表明,生長環境不同,對蘆薈的鈣、鎂含量有一定的影響。
　　
　　由表4可知,蘆薈葉的不同部位鈣、鎂含量明顯不同。蘆薈葉外皮的鈣含量約是凝膠的10倍;全葉蘆薈鈣的含量約是凝膠的4倍。蘆薈葉外皮的鎂含量約是凝膠的7.5倍;全葉蘆薈鎂的含量約是凝膠的1.4倍。利用這個結果,可以根據凝膠類蘆薈制品中鈣、鎂含量來判定其純度。假如凝膠類蘆薈制品中鈣、鎂含量偏高,說明在生產過程中外皮剝離的不夠完全,凝膠不純。
　　
　　由表5可知,蘆薈品種不同時,鈣、鎂含量有明顯差異。這是由于它們的遺傳基因不同所致。
　　
　　3結論
　　
　　（1）用火焰原子吸收光譜法測定蘆薈鮮葉及蘆薈制品中的鈣、鎂含量是可行的。本方法操縱簡便,靈敏度高,重現性好,結果可靠。
　　
　　（2）蘆薈中的鈣、鎂含量有明顯的差異,鈣的含量遠遠大于鎂的含量,一般是鎂的10倍。
　　
　　（3）蘆薈葉的不同部位鈣、鎂含量不同,葉子外皮的鈣、鎂含量遠大于凝膠部位含量。據此可判定凝膠制品的純度。
　　
　　（4）當蘆薈的品種、產地不同時,它們的鈣、鎂含量亦有差別。