火焰原子吸收光譜法連續測定小過路黃中鈣等微量元素

【摘要】 　　目的建立火焰原子吸收光譜法測定小過路黃中鈣、鎂、鐵、鋅、銅、錳元素含量的方法。方法用濃硝酸微波消解樣品，采用標準曲線法測定。結果小過路黃中含有Ca 7.69 mg/g，Mg 3.16 mg/g，Fe 2.33 mg/g，Zn 0.061 8 mg/g，Cu 0.014 4 mg/g， Mn 0.431 mg/g。RSD為3.34%～6.21 % ，回收率為97.9%～108 %。結論該方法簡單、準確，結果令人滿意。 

【關鍵詞】 火焰原子吸收光譜法 微波 小過路黃 鈣 鎂 鐵 鋅 銅 錳

　　Abstract：ObjectiveTo establish a method for determination of calcium，magnesium，iron，zinc，copper,manganese in Lysimachia congestiflora Hemsl by flame atomic absorption spectrometry. MethodsThe sample was diluted by microwave with HNO3 and the contents were determined by calibration curve method. ResultsThe content of Ca was 7.69mg/g,Mg 3.16mg/g,Fe 2.33mg/g,Zn 0.0618mg/g,Cu 0.0144mg/g,Mn 0.431mg/g.RSD of the method was in the range of 3.34%～6.21 %,and recovery rate was in the range of 97.9%～108 %.ConclusionThe method is accurate and satisfactory．

　　Key words：FAAS； Microwave； Lysimachia congestiflora Hemsl.； Calcium； Magnesium； Iron； Zinc； Copper； Manganese

多年的研究表明，微量元素是人體必不可少的元素，它們在人體內的各種生命活動中起著十分重要的作用，對維持人體的正常代謝及功能是十分必需的［1～3］。而中藥的藥效也與微量元素含量有密切關系［4］。小過路黃Lysimachia congestiflora Hemsl.為報春花科排草屬植物，以全草入藥。具有祛風散寒、止咳化痰、消積解毒的功效［5］。涼山彝族將其作為消腫、利尿的藥物來使用。文獻［6］測定了小過路黃中的揮發油成分，但對小過路黃中無機元素的測定則未見報道。本文利用微波消解-原子吸收光譜法，采用一次溶樣，連續測定的方法測定了小過路黃中鈣、鎂、鐵、鋅、銅、錳的含量。

　　1 儀器和試劑

　　1.1 儀器WFX-1F2B2型原子吸收光譜儀（北京瑞利分析儀器廠）；鈣、鎂、鐵、鋅、銅、錳空心陰極燈（北京瑞利分析儀器廠）；WX-4000型溫壓雙控微波消解儀及配套框架式高壓密閉消解罐（上海屹堯分析儀器有限公司）。

　　1.2 試劑鈣、鎂、鐵、鋅、銅、錳標準儲備溶液1.000 mg/ml，按常規方法配制。用時稀釋至50.0 μg/ml。硝酸、鹽酸均為優級純；過氧化氫、氯化鍶為分析純。所用水為二次石英亞沸蒸餾水。所用的容器在使用前于6 mol／L的稀硝酸中浸泡24 h后，分別用去離子水和二次石英亞沸蒸餾水沖洗。測定用樣品由西昌市彝醫藥研究所提供。

　　1.3 儀器測定條件采用空氣- 乙炔火焰進行火焰原子吸收光譜法測定。通過實驗，確定的儀器最佳工作條件見表1。表1 儀器測定條件（略）
　
　　2 方法

　　2.1 樣品的處理選取小過路黃全草，先后用自來水、去離子水和二次石英亞沸蒸餾水沖洗干凈，于90℃烘12 h，研細備用。

　　2.2 樣品的消解

　　2.2.1 微波消解條件的選擇通過對溶劑HNO3用量、微波消解溫度、壓力和消解時間進行實驗，得出了在同時使用6個消解罐、加入6 ml硝酸時的最佳條件見表2。表2 微波消解條件（略）
　
　　2.2.2 消解方法分別稱取上述研細后的樣品0.200 0 g于聚四氟乙烯微波消解罐中，加入6 ml濃硝酸，在選定條件下于微波消解儀中進行微波消解。微波消解完成后，分別加入1 ml 30%過氧化氫，得無色透明溶液。轉移至25 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度得待測液。同時作空白溶液。

　　2.3 標準曲線的繪制鈣、鎂標準曲線的繪制：在7個100 ml容量瓶中，分別加入鈣標準溶液（50.0 μg/ml）0.0，0.4，1.0，2.0，3.0，4.0 ，5.0 ml，鎂標準溶液（50.0 μg/ml）0.0，0.4，1.0，2.0，3.0，4.0 ，5.0 ml，再各加入0.5 ml濃硝酸，1.00 ml 20 %氯化鍶溶液，用水稀釋至刻度，按測定條件測定吸光度。所得回歸方程和相關系數為：鈣：C=26.7A（C：μg/ml），R=0.999 0；鎂：C=20.6A（C：μg/ml），R=0.999 8。

鐵、鋅、銅、錳標準曲線的繪制：在7個100 ml容量瓶中，分別加入鐵標準溶液（50.0 μg/ml）0.0，0.4，1.0，2.0，3.0，4.0 ，5.0 ml，鋅標準溶液（50.0 μg/ml）0.0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0 ，1.2 ml，銅標準溶液（50.0 μg/ml）和錳標準溶液（50.0 μg/ml）各0.0，0.2，0.4，1.0，1.6，2.0 ，2.6 ml，再各加入15 ml濃硝酸，用水稀釋至刻度，按測定條件測定吸光度。所得回歸方程和相關系數為：鐵：C=49.5A（C：ug/ml），R=0.998 6；鋅：C=3.23A（C：μg/ml），R=0.9987；銅：C=7.97A（C：μg/ml），R=0.999 0；錳：C=6.20A（C：ug/ml），R=0.9989。

　　2.4 樣品測定

　　2.4.1 測定方法

鈣、鎂的測定：取待測液2 ml于25 ml容量瓶中，加入0.25 ml 20 %氯化鍶溶液，用水稀釋至刻度，按測定條件測定溶液的吸光度。

鐵、鋅、銅、錳的測定：直接用待測液進樣，按測定條件測定溶液的吸光度。

　　2.4.2 測定結果和精密度分別稱取5份小過路黃樣品，按測定方法進行測定。測定結果和精密度見表3。表3 樣品分析結果和方法的精密度（略）
　
　　2.4.3 加標回收實驗在樣品中加入一定量的鈣、鎂、鐵、鋅、銅、錳標準溶液，按測定方法測定其回收率。結果見表4。表4 加標回收率結果（略）
　
　　3 結論

利用微波消解-原子吸收光譜法測定小過路黃中的鈣、鎂、鐵、鋅、銅、錳，具有試劑用量少，干擾小，樣品處理快速、簡便的特點。測定的精密度在3.34%～6.21 %之間，回收率在97.9%～108 %之間。實驗結果表明，小過路黃中鈣、鎂、鐵、錳含量都較高，鋅和銅相對低一些。