采樣
同測定鉛及其化合物的石墨爐原子吸收分光光度法。
步驟
1、標準曲線的繪制
取六個10ml容量瓶,分別加入鎳標準使用溶液0.0、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0、10.0ml,然后用1%的硝酸溶液稀釋至刻度,配制成工作標準溶液。該標準溶液含鎳分別為0.0、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0、10.0μg/ml。
根據選定的原子吸收分光光度計工作條件,測定溶液的吸光度。以吸光度對鎳濃度(μg/L),繪制標準曲線,并算出標準曲線的回歸直線方程。
儀器參數可參照儀器說明書進行選擇。表1所列條件供參考。
2、樣品溶液的制備
①濾筒樣品:將濾簡剪碎,置于150ml錐形瓶中,用少量水潤濕,加30ml硝酸和5ml高氯酸(以酸液浸過樣品為宜,不足加入硝酸),瓶口插入一短頸玻璃漏斗,在電熱板上加熱至沸騰,蒸至近干時取下冷卻。再加1ml硝酸,繼續加熱至近干(如果樣品消解不完全,可加入少量硝酸繼續加熱至樣品顏色變淺)。稍冷,加少量水過濾,每次轉移洗滌液時應用玻璃棒將絮狀纖維擠壓干凈,濃縮濾液至近干。冷卻后,轉移到25ml容量瓶中,再用水稀釋至刻度,此溶液即為樣品溶液。
②濾膜樣品:將濾膜剪碎,置于100ml錐形瓶中,加10ml硝酸浸泡過夜。再加2ml高氯酸,瓶口插入一短頸玻璃漏斗,其他步驟同濾筒的處理方法,所用酸量均減半。
注:對于過氯乙烯濾膜,建議加硝酸后過夜,以免有機物過多加入高氯酸后發生爆炸。
3、空白溶液的制備
取同批號空白濾膜或濾筒(每種至少兩個),按制備樣品溶液的操作步驟,制備空白溶液。
4、樣品溶液的測定
按標準曲線繪制時的儀器工作條件,吸入1%的硝酸溶液,將儀器調零,分別吸入空白溶液和樣品溶液,記錄吸光度值。