摘 要：實驗表明：在原子吸收測試巖礦樣品中鋅元素含量時，待測鋅元素試樣（含量在0.10%～10.00%之間）溶解完全用5%硝酸介質定容至100毫升后，嚴格控制原子吸收儀的工作條件以及試液稀釋倍數，在含量1.00%～10.00%之間與EDTA容量法相比無明顯誤差。在原子吸收測試過程中，燃燒頭高度控制在6mm，空氣流量控制在6L/min，乙炔流量控制在1L/min，試液稀釋倍數不超過20倍的條件下，所測結果準確有效。
鋅（Zinc）是一種化學元素，化學符號是Zn，原子序數是30，是一種淺灰色的過渡元素。鋅（Zinc）是第四"常見"的金屬，僅次于鐵、鋁及銅，外觀呈現銀白色，在現代工業中對于電池制造上有不可磨滅的地位，為一相當重要的金屬。目前，國家標準規定含量在0.10%～1.00%之間使用原子吸收法[1，2]檢測，含量在1.00%～13.00%之間使用EDTA容量法[3，4]檢測。本實驗中，在嚴格保證原子吸收儀處在測試鋅元素最佳工作條件的前提下，插入不同含量范圍的國家標準物質，平行比對，再與不同含量范圍的使用EDTA容量法檢測的樣品數據進行比對，得出含量在0.10%～10.00%之間的鋅元素樣品均可使用原子吸收法進行測定，誤差值在國家標準規定的范圍之內。
一、實驗部分
1.儀器與試劑
鹽酸；硝酸：濃、1+1。
鋅標準貯存溶液：準確稱取0.2500g金屬鋅（99.99%）置于200 ml燒杯中，加入10ml硝酸（1+1），蓋上表面皿，置于電熱板上低溫加熱至完全溶解，煮沸驅除氮化物，冷至室溫。移入500ml容量瓶中，加10ml硝酸（1+1），以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 ml含500 ug鋅。低溫保存，使用時用5%硝酸溶液稀釋至所需濃度。
鋅標準系列溶液：分別移取0.4 ml、1 ml、2ml鋅標準貯存溶液于100ml容量瓶中，用5%硝酸溶液稀釋至刻度，混勻。此組溶液每ml分別含鋅2 ug、5 ug、10 ug。
WYX—9003A型原子吸收儀；Zn 空心陰極燈；
所用試劑均為分析純，實驗用水為蒸餾水。
2.儀器工作條件
鋅空心陰極燈，測定波長為213.9nm，燈電流為6mA，光譜通帶寬度為0.2nm，燃燒器高度為6mm，乙炔流量為1.0L/min，空氣流量為6.0 L/min。
3.試驗方法
稱取試樣（國家標準物質GBW07170、GBW07237、GBW07173、GBW07171）0.2000g于250 ml燒杯中，用少量水潤濕，加入10 ml鹽酸，蓋上表皿，低溫加熱數分鐘，取下稍冷。加入10 ml硝酸（如析出單質硫，加入0.5 ml溴；如試樣含碳量高，加入2～3 ml高氯酸），加熱使試樣完全分解，繼續加熱蒸至近干，取下稍冷。加入10 ml硝酸（1+1），加熱微沸，用少量水吹洗表皿及杯壁，冷至室溫。移入100ml容量瓶中，用水稀至刻度，混勻，于原子吸收光譜儀波長213.9nm處，以空氣—乙炔火焰，用水調零，與標準系列同時測定其吸光度。
工作曲線的繪制：用水調零，以含鋅2 ug/ml、5 ug/ml、10 ug/ml為標準系列，采用高次方程法，測量吸光度。以吸光度為縱坐標，以鋅濃度為橫坐標繪制工作曲線。
二、結果與討論
1.原子吸收儀測鋅最佳工作條件
用水調零，以10 ug/ml鋅標液為標準，在空氣流量6L/min不變的情況下，調節乙炔氣流量和燃燒頭高度，尋找吸光度最大值，即確定最佳工作條件，得出最佳工作條件為燃燒頭高度控制在6mm，空氣流量控制在6L/min，乙炔流量控制在1L/min。
2.平行試驗
插入國家標準物質GBW07170 Zn1.21%、GBW07237 Zn2.75%、GBW07173 Zn6.06%、GBW07171 Zn8.71%，每種物質平行三次，進行平行試驗，測試結果見表1。
結果表明：所測值與國家標準物質值的相對差均符合國家規范的要求。
3.方法對比試驗
按實驗方法測定礦樣中鋅，并與EDTA容量法測定結果進行對照，測定結果見表2。
表1 平行試驗結果
表2 樣品分析結果對比
結果表明：本法測定結果與EDTA容量法測定結果相吻合。
本方法操作簡便，分析速率快，其分析結果與EDTA容量法相比重現性較好，精密度較高，鋅元素品位在1.00%～10.00%之間可采用本法進行測定。
參考文獻
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