1、高溫帶測定：儀器安裝好后，必須測量其高溫帶，以確定試樣放置位置。
2、灰的制備以及灰錐的制作按GB/T219－1996第8.1～8.2條的要求進行，試樣形狀及尺寸要符合第7.1條的規定。
3、試樣放置：先在剛玉舟里放置控制氣氛用的物質，如木炭、無煙煤、石墨等，然后將試樣放置于灰錐托板上，再將灰錐托板放置于剛玉舟之槽中。
4、試驗氣氛及其控制和測定手續分別按GB/T219－1996第7.2條和第9條的規定進行。其中，升溫速度的控制是通過旋轉控制器電流表下方的“電流調節”旋紐來實現的，順時針旋轉電流變大，升溫速度加快，逆時針旋轉電流變小，升溫速度變慢。