熱裂解-氣相色譜-質譜聯用技術(Py-GC-MS)是將熱裂解技術和氣相色譜-質譜聯用技術相結合的分析方法。由于一定條件下高分子材料遵循一定的規律裂解，即特定的樣品能夠產生特征的裂解產物及產物分布，據此可對原樣品進行表征，其原理是將微量的高分子樣品在惰性氣氛中快速加熱而生成裂解產物，直接將裂解產物導入氣相色譜系統進行分離，然后進入質譜儀進行檢測，通過對高溫裂解后的特征碎片離子進行定性定量分析，判定樣品組成。此法是高分子材料成分分析中兩種常用方法之一(另一種方法是紅外譜圖法)。
此法的特點有方法靈敏度高，樣品用量少，樣品一般不需要預先提純或處理，可以使用任何物理形態的樣品進行測試，特別適合于難溶、難以處理的樣品的測定。可以直接進行原樣分析，避免了預處理可能帶來的分析失真和其它信息的丟失，而且不受炭黑、無機填料及有機添加劑的干擾和影響。