性狀
本品為白色片
鑒別
(1)取本品的細粉適量(約相當于熊去氧膽酸0.1g),加無水乙醇10ml溶解,濾過,濾液置水浴上蒸干,殘渣用五氧化二磷為干燥劑減壓干燥24小時,其紅外光吸收圖譜應與熊去氧膽酸的對照圖譜(光譜集534圖)致(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
檢查
應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于熊去氧膽酸50mg),置20ml量瓶中,加甲醇5ml,超聲2分鐘,使熊去氧膽酸溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照品溶液取熊去氧膽酸對照品約50mg,精密稱定置20ml量瓶中,加甲醇5ml,超聲使溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取鵝去氧膽酸對照品適量,加對照品溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含熊去氧膽酸2.5mg與鵝去氧膽酸1mg的混合溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.o0lmol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調節pH值至2.0)-乙腈(50:50)為流動相;檢測波長為210mm;進樣體積20pl。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,熊去氧膽酸與鵝去氧膽酸的分離度應大于4。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。
類別
同熊去氧膽酸
規格
(1)50mg(2)150mg
貯藏
密封保存。