1. 取膽仁少許投入水中, 可在水面盤旋而逐漸溶解, 顯黃色線狀下沉器底而不擴散;另取膽仁碎末用火燒之則起泡而無腥氣.
2. 取膽仁粉末在紫外燈下應顯黃白色熒光, 而不應顯棕黃色光;另取粉末約0.2g溶于7% 冰醋酸溶液20ml中, 溶液不應顯淺藍色乳濁熒光(與牛、羊膽區別).
3. 取膽仁0.5g, 用5% 氫氧化鉀液溶解, 煮沸水解后, 加鹽酸酸化, 以乙醚萃取, 乙醚液水洗, 蒸去乙醚, 得游離的熊去氧膽酸及鵝去氧膽酸;提取物溶于2%氨水, 再加10% 氯化鋇溶液, 濾過, 沉淀(去氧膽酸鋇鹽)加10% 碳酸鈉溶液, 加熱, 除去鋇鹽, 加鹽酸酸化, 用 乙醚萃取, 蒸去乙醚, 以醋酸乙酯溶解殘渣, 放置后濾過;取析出的結晶(鵝去氧膽酸不析出結晶)干燥后測定熔點, 如為202℃, 則為熊去氧膽酸.此法亦可精密稱量結晶, 以測熊去氧膽酸的含量.
4. 薄層層析:取膽仁約100mg, 加甲醇10ml, 溫熱使溶, 放冷濾過, 濾液濃縮近干, 加20%氫氧化鈉溶液5ml, 水浴水解5小時, 放冷,加鹽酸至pH2~3, 以醋酸乙酯萃取2次, 合并醋酸乙酯液, 濃縮至約5 ml, 作為供試品溶液.另取膽酸、熊去氧膽酸、豬去氧膽酸、鵝去氧膽酸及去氧膽酸各約1mg, 分別加甲醇1ml溶解作為對照品溶液.取上述溶液點樣于同一硅膠G 薄層板上, 用異辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水(10∶5∶5∶3∶1)的上層液展開16~18cm, 取出, 晾干.噴霧30%硫酸, 105℃干燥10分鐘, 供試品應有與熊去氧膽酸相同的斑點.
■李連達李貽奎由外國人發起的境外民間組織卻帶頭在國內發起一場大規模反對中藥熊膽粉的活動。細心梳理整個“論戰”過程,筆者對三個關鍵問題提出一些看法。有無藥用價值,能否治病救人?眾所周知,中藥熊膽粉作為我......
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