鑒別
(1)取本品約10mg,加水5ml溶解后,加茚三酮試液2滴,煮沸,溶液顯藍紫色(2)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含4mg的溶液。對照品溶液取環吡酮胺對照品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1m1中約含4mg的溶液。色譜條件采用硅膠GFs4薄層板,以苯-乙醇冰醋酸N,N-二甲基甲酰胺(90:8:1:1)為展開劑測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各10μl,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同。(3)取本品,加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含20g的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在304nm與231nm的波長處有最大吸收(4)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1258圖)一致。
檢查
堿度取本品0.20g,加水20ml使溶解,依法測定(通則0631),pH值應為8.0~9.0甲醇溶液的澄清度與顏色取本品1.0g,加甲醇溶解并稀釋至10m1,溶液應澄清無色;如顯色,與黃色2號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作,并盡量減少與本品直接接觸材料(如色譜柱、試劑、溶劑等)中的金屬離子,如為新色譜柱,先用冰醋酸-乙酰丙酮-水乙腈(1:1:500:500沖洗15小時以上,再用流動相沖洗至少5小時,流速為每分鐘0.2ml供試品溶液取本品適量(約相當于環吡酮30mg),置20ml量瓶中,加含冰醋酸20μ、乙腈2ml與流動相15m的混合溶液使溶解(必要時超聲助溶),用流動相稀釋至刻度,搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,用乙腈-流動相(1:9)稀釋至刻度,搖勻色譜條件用氰基鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.096%乙二胺四醋酸二鈉溶液-冰醋酸(230:770:0.1)為流動相;流速為每分鐘0.7ml;檢測波長為220nm與298nm;進樣體積10l。系統適用性要求供試品溶液色譜圖中,環吡酮峰的拖尾因子應在0.8~2.0之間;環吡酮峰保留時間應在8~11分鐘之間。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至環吡酮峰保留時間的2.5倍限度供試品溶液色譜圖(220nm與298nm)中如有雜質峰,除2-氨基乙醇峰外,各雜質峰面積的和均不得大于對應波長下對照溶液的主峰面積(0.5%)干燥失重取本品,置五氧化二磷干燥器中,室溫減壓干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。