土壤:一般采用鹽酸-硝酸-HF酸-高氯酸的全消解法。
(1)硼酸鹽堿熔法:以偏硼酸鋰為熔劑,在950℃熔融20-30分鐘,熔體用硝酸浸取。測定元素為:Si,Al,Fe,Ca,Mg,k,Na,Ti,P,Ba.Sr,V。
(2)氫氧化鈉堿熔法:用NaOH在720℃溫度下熔融15分鐘,用去離子水浸取熔體。用于測定:Se,,Mo,B,As,Si,S,Pb,P,Ge,Sn,Cr,K。
(3)鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸:稱量0.25克樣品(樣品在105℃下干燥)于50ml PTFE燒杯中,用少量水潤濕,加入15毫升鹽酸,蓋上PTFE表面皿。在電熱板上,加熱煮沸20-30分鐘。
II、在燒杯中加入5毫升硝酸蓋上蓋子,加熱煮沸1小時。用水吹洗并取去表面皿,繼續加熱,蒸發至10毫升左右。
III、在燒杯中加入15毫升HF、1毫升高氯酸,蓋上PTFE表面皿繼續加熱分解1-2小時,用水吹洗并取下表面皿繼續加熱2小時,蒸發至白煙冒盡。用水吹杯壁,再滴加5滴高氯酸,蒸至白煙冒盡。
IV、在燒杯中加入7毫升(1+1)鹽酸,加熱浸取。冷卻,移入50毫升容量瓶中,加水稀釋定容搖均(此溶液為7%的鹽酸)。
V、立即將容量瓶中的試液轉移到干燥的有蓋塑料瓶中備用,以免試液殘余HF腐蝕容量瓶。
此方法可以用于測定除硅,硼等外的全部元素。
水系沉積物的消化處理基本與土壤分解一致。
礦石和地質樣品的分解:一般采用如下兩種方法進行處理:
用Li2B4O7-H3BO3堿熔法:準確稱取小于200目的巖石標準樣40毫克,位置于鉑坩堝中,加0.1g Li2B4O7和0.1g H3BO3,在1100℃高溫下熔融20分鐘。用7%硝酸浸取熔體,用4%硝酸定容至200毫升。
HF-HNO3-HClO4混合酸分解樣:稱取40毫克巖石粉末樣品,置于高壓溶樣器。加入2毫升混合酸HF-HNO3-HClO4(1.25:0.5:0.25)。在200℃溫度下溶解2天。將樣品溶液蒸發至HClO4冒煙時加入2毫升HNO3(1+1),再200℃恒溫4小時。用1%硝酸稀釋定容樣品。
無論用以上兩種方法中任何一種,對主含量測定都基本一致,微量元素測定以酸溶方法較理想。