環己酮的質量監測方法—氣相色譜法

采用氣相色譜法快速分離檢測環己酮及其中的雜質環己烷。苯和環己醇，分離時間為3min，色譜柱為5%PEG-20M/Qlromosorb，柱溫110C，載氣流速35mL/min方法具有操作簡便，分離效果和重現性好的特點，其分離度為2.38，相對標準偏差為0.%.衰減Mi俞出信號到1色譜工作站alEleetoniePublH論文li環己酮的主要用途是用來制造己內酰胺，進而制造尼龍66纖維，并用作油漆的溶劑和稀釋劑，在印刷制版過程中被用作修版劑。我國目前的生產工藝多采用苯為原料，經環己烷氧化得到環己醇和環己酮關于環己酮的分析方法，國家標準GB10669-89只規定了其中水分的測定用卡爾費休或用氣相色譜法；而含量則用滴定法測定；劉能一等用高效液相色譜測定了環己酮及其過氧化物；國外分析工作者用氣相色譜法用不同的色譜柱分析了環己酮及其雜質，各有側重點，但都沒有對苯環己烷、環己醇和環己酮四種物質進行定性和定量分析。本文用PEG- 20M色譜柱，分析了環己酮中苯環己烷和環己醇雜質，其中對難分離物質環己醇和環己酮的分離度（R）為2 38，相對標準偏差（RSD）為0.%. 1實驗1.1儀器和試劑火焰檢測器，美國VARIAN公司；數據處理：通用漢化色譜工作站，大連化學物理研究所苯，AR，北京化工廠；環己烷環己醇，CP，天津化學試劑一廠；環己酮，CP，軍事醫學科學院藥材供應站，使用前精制。

1.2色譜條件2結果與討論21色譜柱的選擇用不同極性的色譜柱對樣品進行了試分析，結果表明：10%SE-30/ChromosorbAW-HP極性太弱，保留時間太短，環己酮和環己醇分離不開；用5%OV17/ChromosorbAWHP，分析時間適中，但仍分離不開難分離物質環己酮和環己醇；用5%DEGS/ChiomosorbAW-HP保留時間太長，對環己酮和環己醇的分離仍然不理想；用Chromosorb 101，需要較高的柱溫，而且仍然難以分離環己酮和環己醇；用聚山梨醇酸酯80和5%PEG-20M/Chiomosorb對難分離物質環己酮和環己醇的分離較好，但前者分離苯和環己烷不如后者理想，后一柱子可以有效分離苯、環己烷、環己酮和環己醇，分離度都可以達到0. 8以上，典型的色譜圖見2 2分離條件的優化用氮氣、氦氣做載氣的分離結果相差不大；載氣流速從20增加到50mL/min，分離度變化也不明顯，因此柱子流速定為35mL/min；柱箱溫度從80C開始升溫，每隔10C測定一次，直到130C，這時測得環己酮和環己醇難分離物質對的分離度（R）依次為4.763.753.152381.11Q43所以分析溫度定為110C，這時R= 238，環己酮和環己醇達到了基線分離，而且分析時間較短，只需3min在此條件下，雖然環己烷和苯的分離度只有1，但它們作為環己酮的雜質，其分2.3定性與定量以苯環己烷、環己醇和環己酮為標準，用時間窗口法和增量法定量定性結果表明，色譜圖的出峰順序依次為環己烷、苯、環己酮和環己醇；根據HG3-1010-76標準的規定，凡總雜質含量不大于2%，而其中單項雜質含量不超過1%者，可不予校正，超過1%者，必要時須加以校正由于測定的環己酮的含量都在98%以上，所以，在定量分析過程中只采用簡單的歸一化法定量，以簡化分析過程2.4定量方法的精密度任取一批號的環己酮為樣品，重復進樣7次，結果見表1，方法的RSD為0.%.表1精密度測定環己烷苯環己酮環己醇平均值表1表明了氣相色譜法測定環己酮的可行性和可靠性用本方法多次對不同產地和批號的環己酮進行檢測，結果與實際應用相吻合。

結論：以同時測定工業級、化學純和分析純的環己酮中的苯、環己烷環己醇，具有操作簡便，分離效果好，分析迅速、定量結果準確、精密度高的優點，可以用作環己酮的質量監測方法。