環氧樹脂凝膠時間測定方法

1主題內容與適用范圈

本標準規定了標準桂塞在環氧樹脂固化體系中往復運動受阻達到一個值而指示凝膠時間的方法

本標準適用于在試驗溫度下凝膠時間不小于5 min的環氧樹脂固化體系.

本標準不適用于高枯度樹脂和有填料的體系.

2方法提要

將一定形狀和浮力的柱塞懸掛在樹脂中,由驅動機構使其以固定的振幅在垂直平面內作簡諧運動,

并調配好使柱塞在向上運行期間確實上升,而在下降時以不比簡諧運動更快的速度自由下落以固化劑

全部加人樹脂中起,至樹脂凝膠物正好能支持柱塞下降的力而自動檢測到的時刻作為凝膠時間.

3儀器及裝3

如圖所示.

國家技術監任局1989-12-25批準1990一11一01實施

凝膠時間測定裝置示意圖

1一熱浴液面;2一保持軸對準的導向套筒,3一提供簡諧運動的往復作用,

自動終點檢測和記時的凝膠時間側定儀,9一提供大于0.8mm軸縫的懸垂鏈節.

5一柱塞桿;8一開縫的蓋,7 -夾子;8-鉑幼,9一樹脂

3.1熱浴 容積不小于2 L,深不小于12cm,裝有甘油或硅油等熱媒液體,用攪拌器使能保持在規定試驗度的士0.2℃之內.

3.2 預熱器

電熱烘箱或封閉式電加熱器.

3.3 溫裝置用f測縫按照3.1條,第4章所要求的熱浴和試驗溫度.

3.4 鋁罐

圓柱形,內徑41-47mm,高度不低于75mm.鋁罐壁的厚度0.35一0.51

鋁罐應有一蓋,蓋中央留有空隙,供柱塞桿上下自由運動.

3.5 輔助容器

容l if合適的玻璃燒杯,預混反應物用.

3.6 凝膠時間測定儀

3.6.1 柱塞

3.6.1.1.,柱塞由不銹淚啪絕玻璃等不干擾凝膠作用的材料制成.柱塞桿長約100 mm,端與附在」起的圓盤同軸并垂直.圓盤直徑22.1一22.3 mm,厚約1.5mm直徑約3mm,其幣鏈節總質緞為16.2 士0.02g.柱塞和聯接凝膠儀的懸。

3.6.1.2樹脂粘度或填料含量高造成柱塞損耗時,可采用其他尺寸和形狀的柱塞.但在試驗報告中應詳細說明該種柱塞.推薦已被采用的一種柱塞形式,是一根直徑3 mm的鋼軸,在軸的底部彎成一個

徑向6 mm長的臂.鋼軸與懸垂鏈節總質量達到16.2士0.029.

3.6.2用'J達驅動機械裝置,使柱塞在垂直平面內以12.7mm的振幅上F運動,即圓盤在3s或30s內移動12.7mm, 6s或60s完成一個往復.

3.6.3自動記時裝置

精度為O.lmin.

3.6.4停止裝置

浸人樹脂中的柱塞作下落運動受到的阻力,當增大到與初始阻力相比,使柱塞至少滯后0.8mm時即能停止計時和柱塞驅動的裝置.

3.6.5暫停裝置

試驗開始在裝配柱塞或浸人柱塞時,為避免由于柱塞運動的過大阻力而造成計時器過早停止,可使停止裝置暫時不起作用的裝置.

4試驗溫度

試驗溫度和它的允許公差,在相關產品的技術要求中作規定.被選定的試驗溫度應能得到便于測量的凝膠時間.推薦的試驗溫度是25, 40, 65, 80, 100, 120, 1500C.如果需要,可采用更高的溫度.

5 試驗程序

5.1儀器的準備

5.1.1將空鋁喃垂直固定在調整到規定試驗溫度的熱浴內,浸人部分的深度至少達64 m m.

5.1.2調稚并固定凝膠時間測定儀,使柱塞在鋁暇的中心作垂直運動.確保柱塞的圓盤在全部往復期間完全浸人樹脂.當運行到最低位置時,圓盤離鋁峨底距離在13--25mm之間.

5.1.3調節柱塞的往復時間,凝膠時間在5.20min的材料采用6 s;凝膠時間大于20min的材料采用60so

5.2凝膠時間的測定

5.2.1稱取樹脂和規定比例的固化劑,準確至士2.5,且使它們總質量為120 - 1508,分別裝于兩個輔助容器中.

注:固化劑體系的種類,純度和用最應符合相關產品技術要求中所作的規定.

5.2.2將兩個輔助容器置預熱器上加熱,并用力攪拌至少2 min,使物料達到試驗溫度.

注:當加熱環氧樹脂時會產生環氧抓丙烷,其蒸氣有毒.有些固化劑其蒸氣也有毒,應注意不要吸人.

5.2.3將固化劑加人裝有樹脂的輔助容器中,即開啟計時器計時.用力攪動整個混合物2 min,并在

預熱器上使之達到規定的試驗溫度.攪拌時不能將空氣泡帶人混合物中.

5.2.4迅速轉移100士:8已攪勻的混合物至空鋁峨內,并插人一個預熱好的清潔干懶柱塞,按3.6和5.1條的規定操作.

5.2J如果能在2 mi吶把鋁.中的試樣混合攪勻并達到試驗溫度,把被試混合物總量調至10.士2 9,就可直接使用該鋁幼按上述步驟測定凝膠時間.

5.2二由于樹脂的膠凝使計時器停止,記錄顯示的時間為試驗結果.

5.2.1試驗次數及表示:用同一樹脂進行一次平行測定.計算兩次結果的平均數為凝腳付間,用分鐘表示.

GB 12007.7-89

6試驗報告

試驗報告應包括以卜內容:

a.樹脂牌號,批號,樹脂粘度,有否填料,制造廠名;

b.固化劑名稱,規格,用4s

c.試驗溫度;

d.所用柱塞的形式,尺寸,與標準柱塞結果相比的差值;

e.凝膠時間