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  • 發布時間:2023-06-29 14:18 原文鏈接: 環磷酰胺的檢查方法

    酸度取本品0.20g,加水10ml使溶解,立即依法測定(通則0631),pH值應為4.5~6.5溶液的澄清度與顏色取本品0.20g,加水10ml使溶解,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色1號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。(供注射用)氯化物取本品0.40g,依法檢查(通則0801),立即觀察,與標準氯化鈉溶液7.2m制成的對照液比較,不得更濃(0.018%)磷酸鹽取本品0.10g,加水100ml使溶解,加鉬酸銨溶液(取鉬酸銨2.5g,加水20ml,加熱使溶解;另取水50ml,加硫酸28ml,搖勻,放冷,將上述兩種溶液混合,搖勻,加水稀釋至100ml)4ml,加酸性氯化亞錫溶液(臨用前,取酸性氯化亞錫試液1ml,加2mol/L鹽酸溶液10ml,搖勻)0.1ml,搖勻,放置10分鐘,如顯色,與取標準磷酸鹽溶液(取磷酸二氫鉀適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中含磷酸5gg的溶液)2ml,加水98ml,同法操作制成的對照溶液比較,不得更深(0.01%)。有關物質照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品,加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用乙醇定量稀釋制成每1ml中含0.2mg的溶液。色譜條件采用硅膠G薄層板,用丁酮-水-丙酮-無水甲酸(80:12:4:2)為展開劑測定法吸取供試品溶液與對照溶液各10l,分別點于同一薄層板上,展開,在暖氣流下晾干后,置110℃加熱10分鐘。取另一展開缸,在底部放一小燒杯,加等體積的5%高錳酸鉀溶液與鹽酸,將加熱后的薄層板趁熱放入此展開缸中,蓋上蓋子,在氯氣中放置2分鐘,取出。將薄層板置冷氣流下,除去多余的氯氣,直至在點樣處的下方,滴碘化鉀淀粉溶液(取碘化鉀0.75g,加水100ml使溶解,加熱至沸,邊攪拌邊加人已加可溶性淀粉0.5g的水35ml,煮沸2分鐘)1滴后,薄層板僅顯極淺的藍色(避免薄層板過長時間地置于冷氣流下)。噴以碘化鉀淀粉溶液,放置5分鐘后,立即檢視。限度供試品溶液如顯雜質斑點(除原點外),其顏色與對照溶液的主斑點比較,不得更深。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分應為6.0%~7.0%重金屬取本品1.0g,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之二十。無菌取本品,用適宜溶劑溶解后,經薄膜過濾法處理,依法檢查(通則1101),應符合規定。(供無菌分裝用)

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