在使用任何固體電極之前都必須清潔其表面，以便清除表面上玷污或吸附雜質造成的污染。正如大多數金屬材料電極表面易生成氧化層一樣，碳電極表面發生氧化后，會產生各種含氧基團（如醇、酚、羧基、酮醌和酸酐等），從而使電極的重現性、穩定性變差，靈敏度下降，失去應有的選擇性。
實驗時，將直徑為3mm的玻碳電極先用金相砂紙（1#～7#）逐級拋光，再依次用1.0、0.3μm的Al2O3漿在麂皮上拋光至鏡面，每次拋光后先洗去表面污物，再移入超聲水浴中清洗，每次2~3min，重復三次，zui后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸餾水超聲清洗。
徹底洗滌后，電極要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循環伏安法活化，掃描范圍1.0～－1.0V，反復掃描直至達到穩定的循環伏安圖為止。zui后在0.20mol/LKNO3中記錄1×10-3mol/L K3Fe（CN）6溶液的循環伏安曲線，以測試電極性能,掃描速度50 mV/s，掃描范圍0.6 ~－0.1V。實驗室條件下所得循環伏安圖中的峰電位差在80mV以下，并盡可能接近64mV，電極方可使用,否則要重新處理電極，直到符合要求。
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