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  • 發布時間:2018-03-16 14:15 原文鏈接: 球差校正透射電鏡簡介

    1,前言

    球差校正透射電鏡(spherical aberration corrected Transmission Electron Microscope: ACTEM)隨著納米材料的興起而進入普通研究者的視野。超高的分辨率配合諸多的分析組件使ACTEM成為深入研究納米世界不可或缺的利器。這里將給大家介紹ACTEM的基本原理,何為球差,如何校正,ACTEM的種類,以及如何為ACTEM準備你的樣品。最后我會介紹一下透射電鏡的最前沿,球差色差校正透射電鏡。


    2,什么是球差?

    100 kV的電子束的0.037埃,而普通TEM的電分辨率僅僅為0.8納米。這主要是由TEM中磁透鏡的像差造成的。球差即為球面像差,是透鏡像差中的一種。其他的三種主要像差為:像散、彗形像差和色差。透鏡系統,無論是光學透鏡還是電磁透鏡,都無法做到絕對完美。對于凸透鏡,透鏡邊緣的會聚能力比透鏡中心更強,從而導致所有的光線(電子)無法會聚到一個焦點從而影響成像能力。在光學鏡組中,凸透鏡和凹透鏡的組合能有效減少球差,然而電磁透鏡卻只有凸透鏡而沒有凹透鏡,因此球差成為影響TEM分辨率最主要和最難校正的因素。此外,色差是由于能量不均一的電子束經過磁透鏡后無法聚焦在同一個焦點而造成的,它是僅次于球差的影響TEM分辨率的因素。

    圖一,球差和色差的成因示意圖


    3,如何校正球差?

    TEM發明后,科學家一直致力于提高其分辨率。1992年德國的三名科學家Harald Rose UUlm)、Knut UrbanFZJ)以及Maximilian HaiderEMBL)研發使用多極子校正裝置調節和控制電磁透鏡的聚焦中心從而實現對球差的校正,最終實現了亞埃級的分辨率。被稱為ACTEM三巨頭的他們也獲得了2011年的沃爾夫獎。多極子校正裝置通過多組可調節磁場的磁鏡組對電子束的洛倫茨力作用逐步調節TEM的球差,從而實現亞埃級的分辨率。

    圖二,三種多極子校正裝置的示意圖和球差矯正光路示意圖

    4, ACTEM的種類

    TEM中包含多個磁透鏡:聚光鏡、物鏡、中間鏡和投影鏡等。球差是由于磁鏡的構造不完美造成的,那么這些磁鏡組都會產生球差。當我們矯正不同的磁透鏡就有了不同種類的ACTEM。回想一下STEM的原理,當我們使用STEM模式時,聚光鏡會聚電子束掃描樣品成像,此時聚光鏡球差是影響分辨率的主要原因。因此,以做STEM為主的TEM,球差校正裝置會安裝在聚光鏡位置,即為AC-STEM。而當我們使用image模式時,影響成像分辨率的主要是物鏡的球差,此種校正器安裝在物鏡位置的即為AC-TEM。當然也有在一臺TEM上安裝兩個校正器的,就是所謂的雙球差校正TEM。此外,由于校正器有電壓限制,因此不同的型號的ACTEM有其對應的加速電壓,如FEI TITAN 80-300 就是在80-300 kV電壓下運行,也有專門為低電壓配置的低壓ACTEM

    5,如何為ACTEM準備你的樣品

    首先如果沒有合作的實驗室的幫助,ACTEM的測試費用將會是非常昂貴的。因此非常有必要在這里介紹如何選擇測試儀器和準備樣品。如果你想觀察你的樣品的原子級的結構并希望知道原子的元素種類(例如納米晶體催化劑等),ACSTEM將會是比較好的選擇。如果你想觀察樣品的形貌和電子衍射圖案或者樣品的在TEM中的原位反應,那么物鏡校正的ACTEM將會是更好的選擇。接著,在測試之前最好盡量了解樣品的性質,并將這些信息準確地告知測試者。其中我認為先用普通的高分辨TEM觀察樣品是必須的,通過高分辨TEM的預觀察,你需要知道并記錄以下幾點:一、樣品的濃度是否合適,目標位點數量是否足量;二、確定樣品在測試電壓下是否穩定并確定測試電壓,許多樣品在電子束照射下會出現積累電荷(導電性差)、結構變化(電子束的knock-on作用)等等;三、觀察測試目標性狀,比如你希望測試復合結構中的納米顆粒的原子結構,那么必須觀察這些納米顆粒是否有其他物質包覆等,潔凈的樣品是實現高分辨率的基礎;四、確定樣品預處理的方式,明確樣品測試前是否需要加熱等預處理。五、拍攝足量的高分辨照片,并標注需要進一步觀察的特征位點。在ACTEM測試中,與測試人員的交流非常重要,多說多問。

    6, 球差色差校正透射電鏡

    球差校正器經過多年的發展,在最新的五重球差校正器的幫助下,人類成功地將球差對分辨率的影響校正到小于色差。只有校正色差才能進一步提高分辨率,于是球差色差校正透射電鏡就誕生了。我們就欣賞一下放置在德國Ernst Ruska-CentreTitan G3 50-300 PICO雙球差物鏡色差校正TEM 300 kV分辨小于0.5埃)以及德國烏爾姆大學的TitanG3 20-80 SALVE 低電壓物鏡球差色差校正TEM 20 kV 分辨率小于1.4埃)。

    圖三,Titan G3 50-300 PICO, TitanG3 20-80 SALVE及其校正器

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