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  • 1. 核磁共振波譜儀:

     

    (1)送檢樣品純度一般應>95% ,無鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質。一般有機物須提供的樣品量:1H譜>5mg,13C譜>15mg,對聚合物所需的樣品量應適當增加。


    (2)本儀器配置僅能進行液體樣品分析,要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能,進樣前應先選好所用溶劑。常備的氘代溶劑有氯仿、重水、甲醇、丙酮、 DMSO 、苯、鄰二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。


    (3)檢測前盡量提供樣品的可能結構或來源。如有特殊要求(如檢測溫度、譜寬等)請于說明。

     

     

    2. 紅外光譜儀:
    為了保護儀器和保證樣品紅外譜圖的質量,本儀器分析的樣品,必須做到:

    (1)樣品必須預先純化,以保證有足夠的純度;
    (2)樣品須預先除水干燥,避免損壞儀器,同時避免水峰對樣品譜圖的干擾;
    (3)易潮解的樣品,請用戶自備干燥器放置;
    (4)對易揮發、升華、對熱不穩定的樣品,請用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊,同時必須在樣品分析任務單上注明;
    (5)對于有毒性和腐蝕性的樣品,必須用密封容器裝好。送樣時必須分別在樣品瓶標簽的明顯位置和分析任務單上注明。


    3. 氣相色譜 - 質譜聯用儀:

    氣相色譜儀均使用毛細管柱(不能使用填充柱)。進入氣相色譜的樣品,必須在色譜柱的工作溫度范圍內能夠完全汽化。

     

    4.液相色譜 - 質譜聯用儀:

    (1)易燃、易爆、毒害、腐蝕性樣品必須注明。
    (2)為確保分析結果準確、可靠,要求樣品完全溶解,不得有機械雜質;未配成溶液的樣品請注明溶劑,已配成溶液的樣品請標明濃度。
    (3)請盡可能提供樣品的結構式、分子量或所含官能團,以便選擇電離方式;如有特殊要求者,請提供具體實驗條件。
    (4)液相色譜-質譜聯用時,所有緩沖體系一律用易揮發性緩沖劑,如乙酸、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成。凡要求定量分析者請提供標準對照品。

     

    5.飛行時間質譜儀:
    (1)試樣的種類、組分及樣品量
    本儀器擅長測定多肽、蛋白質,也可以測定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相對分子質量較小的有機物,如C60或C60的接枝物等。被測樣品可以是單一組分也可以是多組分的,但樣品組分越多,譜圖就越復雜,譜圖分析的難度也越大;如果電離過程中組分之間存在相互抑制作用,則不一定能保證每個組分都出峰。常規測定的樣品量約為 1~10 皮摩爾 / 微升。
    (2)樣品的溶解性
    被測樣品必須能夠溶于適當的溶劑、最好是未溶解的固體或純液體。若樣品為溶液,則應提供樣品的溶劑、濃度或含量等信息。
    (3)純度
    為取得高質量的質譜圖,多肽和蛋白質樣品應避免含氯化鈉、氯化鈣、磷酸氫鉀、三硝基甲苯、二甲亞砜、尿素、甘油、吐溫、十二烷基硫酸鈉等。如果被測樣品在預處理過程中不能避免使用上述試劑,則必須用透析法和高效液相色譜法對樣品進行純化。水、碳酸氫銨、醋酸銨、甲酸銨、乙腈、三氟乙酸等都是用于純化樣品的合適試劑。蛋白質樣品純化后,應盡可能凍干。樣品中的鹽可通過離子交換法祛除。


    6. 紫外 - 可見吸收光譜儀:

    (1)樣品溶液的濃度必須適當,且必須清澈透明,不能有氣泡或懸浮物質存在;
    (2)固體樣品量 >0.2g ,液體樣品量 >2 ml 。

     

    7.氣相色譜儀:

    能直接分析的樣品應是可揮發、且是熱穩定的,沸點一般不超過 300 ℃,不能直接進樣的,需經前處理。

     

    8. 液相色譜儀:

    樣品要干燥,最好能提供要檢測組份的結構;對于復雜樣品,盡可能提供樣品中可能還有其它哪些成分。

     

    9.元素分析儀:
    (1)填寫元素分析送樣登記表,盡可能提供分子式和元素的理論含量或其它相關信息;
    (2)樣品必須是不含吸附水的均勻固體微粒或液體,并經過提純。如樣品不純(含吸附水、有機溶劑、無機鹽或其它雜質)會影響分析結果,使測試值與計算值不符;
    (3)樣品應有足夠的量,以滿足方法和儀器的線性和靈敏度。

     

    10. 離子色譜儀:

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