摘要: 應用高速逆流色譜法分離制備了生附子中的3 個C19型二萜生物堿類化合物。以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水( 3∶ 5∶ 4∶ 5,v /v /v /v ) 為兩相溶劑系統,上相為固定相,下相為流動相,在主機轉速850 r /min、流動相流速2. 0mL/min、檢測波長235 nm 條件下進行分離制備; 一次性從90 mg 附子總堿粗提物中分離制備得到15. 3 mg 北草烏堿, 35. 1 mg 中烏頭堿和22. 7 mg 次烏頭堿,經高效液相色譜分析,測得它們的純度分別為97. 9%、96. 2% 和99. 2%。并應用波譜( 電噴霧離子質譜、核磁共振氫譜和核磁共振13 C 譜) 解析法確定了它們的結構。利用該方法可以對生附子中的二萜類生物堿成分進行快速的分離和純化。
附子為毛茛科植物烏頭( Aconitum carmichaeli Debx . ) 的子根,是常用中藥,已廣泛應用
于多種疾病( 諸如虛脫、昏厥、風濕熱、關節痛、痢疾和水腫) 的治療[1]。在附子中,二萜類生物堿是其發揮抗炎、鎮痛和神經肌肉阻斷活性的主要成分[2 - 4]。此外,二萜類生物堿成分還會導致心律不齊、呼吸衰竭等毒副作用[5 - 7]。由于它既具有活性又具有毒性,所以建立二萜類生物堿成分的高效分離制備方法對附子藥材及其產品的開發和利用具有重要的意義。