用UNIFI鑒定未知中藥片劑中的化學成分及推測藥材（一）

喬立瑞¹、Rob Lewis²、Alex Hooper²、James Morphet²、譚曉杰¹、Kate Yu³
1、沃特世科技（上海）有限公司，上海，中國
2、沃特世公司質譜技術中心，曼徹斯特，英國
3、沃特世公司，馬塞諸塞州米爾福德市，美國

運用超高效液相色譜（ACQUITY UPLC? I-Class）、四級桿飛行時間質譜 （Xevo? G2-S QTof）及UNIFI?天然產物整體解決方案鑒定未知中藥片劑中的化學成分并推測其所含藥材。這一UNIFI對未知物組分鑒定和可能藥材推測的整體工作流程大大提高了未知中藥體系組分定性工作的準確性及效率。

背景介紹:
中藥是一個極其復雜的物質體系，其發揮作用的物質基礎主要是藥材中的化學成分。應用紀要"使用UNIFI整體解決方案分析綠茶中的化學組分"（文獻編號：720004840zh）中，我們已經闡述了如何應用UNIFI整體解決方案結合中藥數據庫來快速鑒定已知藥材樣品中的化學成分。對此類樣品只需從UNIFI中藥數據庫導入相關的藥材成分，并以它們為搜索目標對所得數據進行比對從而得出匹配成分列表并加以確證。此工作流程思路明確，步驟相對簡單。

然而，人們在實際工作中往往需要對一些完全未知的樣品進行化學成分分析，并要推測其中可能含有的中藥材，這類工作的難度就很大，有時甚至不知從何入手。由于已知背景信息近乎于零，運用目前最常見的液質聯用儀的分析即使得到大量數據，如何從龐大信息中縮小目標范圍快速找到有用信息仍是所有科研人員共同面對的最大挑戰。

對于未知中藥產品的組分研究，傳統的工作流程是：研究人員手工提取每個色譜峰，通過精確分子量來推導可能的分子式。然后根據分子式檢索在線數據庫，并且需要通過相關的二級碎片推導其可能的裂解途徑，進而確定結構。該研究思路由點到面，這一系列環節中，不僅很多步驟需要研究人員的直接介入，同時對研究人員的化學背景要求很高，需要不斷從信息的海洋中尋找答案。

UNIFI天然產物整體解決方案提出了一套新的全方位解決問題的思路。它以超高效液相色譜 (ACQUITY UPLC I-Class) 與四級桿飛行時間質譜 （Xevo G2-S QTof）為基礎，對樣品進行非數據依賴的MS^E數據采集，將所得數據與UNIFI中藥數據庫進行比對，所匹配成分結構以其相應碎片經MassFragment?確證，最終通過預設的工作流程模版自動顯示出所鑒定樣品組分的詳細信息。

本應用紀要便以未知物中藥片劑為例闡述了如何采用UNIFI天然產物整體解決方案鑒定未知樣品中的化學成分并推測其中可能的藥材。

關鍵詞:
未知中藥產品成分分析、未知中藥產品藥材推測與確證、UNIFI 天然產物整體解決方案、UNIFI 中藥數據庫、UPLC/QTof MS、 MS^E、UNIFI 天然產物工作流程、丹參、三七

實驗條件：

樣品處理：
將未知中藥片劑兩片，去包衣，研成粉末狀，取500 mg溶解于50 mL MeOH:H₂O（3:1），超聲溶解5min，并以0. 45 μm薄膜過濾，備用。

液相色譜條件：
儀器： ACQUITY UPLC I-Class with FTN Sample Manager
色譜柱： ACQUITY UPLC HSS T3， 2.1 x 100 mm， 1.8 μm， 40℃
樣品室溫度： 15 ℃
流動相 A： 水（0.1% 甲酸）
流動相B：乙腈

梯度：