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  • 發布時間:2023-06-02 09:20 原文鏈接: 甲狀腺粉的檢查及鑒別方法

    鑒別

    (1)取本品約0.5g,加水20ml,振搖后濾過,取濾渣,加氫氧化鈉試液5ml,煮沸5分鐘,放冷,加稀硫酸適量使pH值約為4.0,即析出沉淀;濾過,分取沉淀約1/5,加稀乙醇2ml與鹽酸1滴,振搖使溶解,加10%亞硝酸鈉溶液2滴,煮沸,黃色加深;放冷,加過量的濃氨溶液,黃色即變成橙紅色(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液中兩個主峰的保留時間應分別與對照品溶液中相應兩個主峰的保留時間一致

    檢查

    無機碘化物取本品1.0g,置干燥試管中,加硫酸鋅的飽和溶液10ml,振搖5分鐘,濾過;分取濾液5ml,依次加淀粉指示液0.5ml、10%亞硝酸鈉溶液4滴與稀硫酸4滴,每次加入后,均隨即搖勻,溶液不得顯藍色脂肪取本品1.0g,置具塞錐形瓶中,加石油醚(沸程40~60℃)20ml,密塞,時時旋動,放置2小時后,濾過,濾渣再以石油醚洗滌2次,每次10ml,濾過,合并濾液,置105℃恒重的蒸發皿中,揮發至干,在105℃干燥1小時,精密稱定。遺留殘渣不得過3.0%。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過6.0%(通則0831)。


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