1. 對照品溶液的制備
精密稱取甲砜霉素對照品0.1g，置100mL量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL，置50mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，即為對照品溶液。
⒉ 供試品溶液的制備
取供試品10片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于甲砜霉素0.1g），置100mL量瓶中，加流動相適量，振搖使甲砜霉素溶解并用流動相稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續濾液5mL，置50mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。
注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
操作步驟：分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長225nm處測定甲砜霉素（C12H15Cl2NO5S）的峰面積，計算出其含量。