用電子順磁共振波譜儀ESR可以測定液體和固體樣品。在自由基化學研究中，多用液體樣品。電子順磁共振波譜儀ESR對樣品的制備嚴格。樣品制備條件和過程不同，可以得到不同的信息，因此，須注意樣品的制備。
液體樣品：所選溶劑要對溶液中的自由基無干擾。在樣品裝入樣品管之前，必須對樣品溶液通氮除氧，以保護自由基。
自由基穩定措施：a.低溫冷凍（液氮或液氦溫度）； b.穩定在分子篩表面；c.穩定在有機晶體基質中；d.用自旋捕捉劑與之結合形成穩定自由基，主要是亞硝基化合物和氮氧化合物。
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