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  • 發布時間:2022-07-25 09:38 原文鏈接: 電感耦合等離子體質譜儀的維護和保養

    9.3.6.1 進樣系統(蠕動泵、霧化器、霧室、炬管)

    試樣引入蠕動泵管的好壞直接影響信號的穩定性,所以應經常檢查、定期更換。建議一星期更換一次(工作時間大約為40 h)。排廢液管使用期限可能長一些,也必須經常檢查,以防排廢不暢,引起霧室內廢液聚集,影響信號并最終導致等離子體熄火。同時,如果蠕動泵管老化破裂,酸溶液會將其腐蝕。儀器運行期間可以觀察進樣管和排廢管內的氣泡以判斷進出是否正常。如果噴入高濃度的有機溶劑,應該換成有機溶劑專用泵管。分析完畢,切記要松開泵管。

    霧化器和霧化室應定期清洗。注意同心氣動霧化器最好不要采用超聲波清洗或放在玻璃燒杯中煮沸清洗,以免損壞霧化器內的注入管。交叉氣動霧化器可以采用超聲波清洗,清洗液可根據情況采用一般清洗玻璃器皿的洗液,或一定濃度的熱王水或硝酸、鹽酸浸泡清洗,最后用去離子水充分洗凈。注意不要讓霧室的“O”形密封環接觸到酸液。如霧化室內壁出現掛水珠現象,一般可連續1min噴入1%的氫氟酸,但剛噴完后不能立刻分析硼、硅等元素。同心霧化器容易出現堵塞現象,儀器運行期間注意觀察內標元素的信號,如信號明顯降低,則可能是漏氣或霧化器損壞。

    避免霧化器堵塞的途徑有:①在氬氣管路中安裝一個過濾裝置,在線過濾氬氣瓶或氣路中可能存在的顆粒物;②過濾有懸浮物的試樣溶液;③清洗霧化器,可用3%~5%的王水在線清洗。

    炬管也應定期清洗,如炬管是可拆卸的,可將內管取下,用熱王水浸泡或煮沸,最后用去離子水充分清洗,炬管洗凈后可自然晾干或用吹風機吹干后使用。清洗時間可根據潔凈程度而定。如炬管內管的嘴部明顯燒蝕,則應該更換,否則鈉和其他一些元素的背景值會增大。可采用放大鏡檢查霧化器的內管出口處是否損壞,如發現任何細小的損壞,都必須更換,否則影響試樣霧化效率和信號的穩定性。

    9.3.6.2 接口(采樣錐和截取錐)

    采樣錐和截取錐的條件影響信號的靈敏度和背景水平。注意盡量不要將高酸度或高鹽度試樣溶液引入等離子體,要保證錐基座和水冷板之間的熱接觸良好。若想延長錐的壽命,必須小心選擇酸的類型和酸度。如果錐的表面出現凹痕或不光滑,則易于產生氧化物粒子,所以接口錐必須定期清洗,清洗周期取決于運行時間以及分析試樣的含鹽量程度。監測第一級真空可得知錐孔情況,如果工作量較大,最好每日檢查清洗。

    采樣錐和截取錐的清洗方法有以下幾種:①采用超聲波在大約5%的洗滌液中清洗15min,然后再用去離子水超聲清洗15min;②采樣錐的正反表面都應使用專用的金屬拋光細研磨粉與去離子水混合制成的糊劑,用一塊軟布清洗,再用水沖洗,然后在HNO3(2∶98)中超聲清洗2min,用去離子水充分洗凈,最后用丙酮或空氣使其干燥。如果錐明顯損壞,則必須更換。應避免使用任何粗糙的研磨材料或稀酸來清洗錐,因為它們將在采樣錐表面產生凹窩和劃痕。錐表面的變形將引起采樣過程中等離子體氣流的散射和導致高水平干擾離子的生成。另外,一些物質更容易沉積在采樣錐表面。除了錐孔本身以外,應清洗的最重要的區域是靠近錐孔處的錐的內表面,這也是最難清洗的區域,而恰恰是在該區域中,被采樣的等離子體通過錐孔后形成自由噴射。因此,錐表面必須盡可能保持干凈和平滑,使氣流不致散射。

    9.3.6.3 離子透鏡系統

    離子透鏡系統應由專業維修人員維修檢查。如果儀器運行負荷很大,最好半年查一次,如有需要,則需進行清洗。提取透鏡最好每月檢查并清洗。

    9.3.6.4 檢測器

    電子倍增器的使用壽命通常是有限的,它取決于總的累積放電,即輸入離子增益。超過這個壽命,內表涂層耗盡,電子倍增器則需更換。所以,盡管新型檢測器可以測量高濃度信號,但為了保護檢測器的壽命,實際應用中要對高濃度試樣盡可能采取稀釋或其他方法,以盡量避免電子倍增器長時間測量高強度信號。

    9.3.6.5 真空系統

    前級真空系統的維護包括定期觀察油面、定期更換泵油等。機械泵的泵油一般由專業維修人員視情況更換。一般是觀察泵油的顏色,如為深黃色則需更換。需經常檢查渦輪分子泵的冷卻系統。此外,正確的開機、停機步驟,避免誤操作,也是保證良好真空的必要條件。盡量維持真空系統連續運行,減少頻繁停機可減少發生故障的頻率。除非長期停運,否則應保持儀器的真空狀態。

    9.3.6.6 冷卻水系統

    冷卻水系統非常重要,一般采用去離子水,每日檢查冷卻水進出是否通暢。定期檢查液面,定期更換水。

    9.3.6.7 環境(溫度、濕度、清潔度)

    放置儀器的房間最好采用超凈實驗室設計,保持室內清潔。一般情況下,溫度保持在21.5℃左右,濕度為40%~70%。濕度大的季節,必須采用除濕機去濕。對于超純物質分析以及超痕量元素分析,要求在潔凈間處理和分析試樣,分析人員必須穿超凈服,佩戴帽子、一次性手套和口罩。

    9.3.6.8 儀器的定期維護

    儀器的正確使用和定期維護是延長其各部件的使用壽命,以及使其分析性能最佳化的重要因素。


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