電感耦合等離子發射光譜法的干擾因素

干擾及消除

ICP-AES法通常存在的干擾大致可分為兩類:一類是光譜干擾,主要包括了連續背景和譜線重疊干擾,另一類是非光譜干擾,主要包括了化學干擾、電離干擾、物理干擾以及去溶劑干擾等,在實際分析過程中各類干擾很難截然分開。在一般情況下,必須予以補償和校正。

此外,物理干擾一般由樣品的粘滯程度及表面張力變化而致;尤其是當樣品中含有大量可溶鹽或樣品酸度過高,都會對測定產生干擾。消除此類干擾的最簡單方法是將樣品稀釋。

①基體元素的干擾:優化實驗條件選擇出最佳工作參數,無疑可減少ICP-AES法的干擾效應,但由于廢水成分復雜,大量元素與微量元素間含量差別很大。因此來自大量元素的干擾不容忽視。表1列出了待測元素在建議的分析波長下的主要光譜干擾。

②干擾的校正:校正元素間干擾的方法很多。化學富集分離的方法效果明顯,并可提高元素的檢出能力,但操作手續繁且易引入試劑空白;基體匹配法(配制與待測樣品基體成分相似的標準溶液)效果十分令人滿意。此種方法對于測定基體成分固定的樣品,是理想的消除干擾的方法,但存在高純試劑難于解決的問題,而且廢水的基體成分變化莫測,在實際分析中,標準溶液的配制工作將十分麻煩。

比較簡便并且目前經常采用的方法是背景扣除法(憑實驗,確定扣除背景的位置及方式)及干擾系數法,當存在單元素干擾時,可按公式求得干擾系數。式中K_I是干擾系數;Q'是干擾元素加分析元素的含量;Q是分析元素的含量;Q_I是干擾元素的含量。通過配制一系列已知干擾元素含量的溶液在分析元素波長的位置測定其Q',根據上述公式求出K_I,然后進行人工扣除或計算機自動扣除。鑒于水的主要成分為K、Na、Ca、Mg、Fe及Al等元素。因此,可依據所用儀器的性能及待測廢水的成分選擇適當的元素譜線和適當的修正干擾的方法予以消除。

元素間干擾