鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集致(3)木品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
酸度取本品0.10g,加水10m溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為4.0~6.0有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。溶劑0.0lmol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調節pH值至供試品溶液取本品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1m中約含0.5mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。阿昔洛韋對照品貯備液取阿昔洛韋對照品約15mg,精密稱定,置50m量瓶中,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液2ml溶解,再用水稀釋至刻度,搖勻。阿昔洛韋對照品溶液精密量取阿昔洛韋對照品貯備液5ml,置200ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取阿昔洛韋對照品貯備液1ml與含量測定項下的對照品溶液5ml,混勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.0lmol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調節pH值至3.0)-甲醇85:15)為流動相;檢測波長為251nm;柱溫為35℃;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,伐昔洛韋峰與阿昔洛韋峰間的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與阿昔洛韋對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的6倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,按外標法以峰面積計算含阿昔洛韋不得過1.5%;其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(0.5%)殘留溶劑丙酮、四氫呋喃、甲醇與乙醇照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定供試品溶液取本品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50mg的溶液;精密量取5ml,置頂空瓶中,密封對照品溶液分別取丙酮、四氫呋喃、甲醇與乙醇適量,精密稱定,用水定量稀釋制成每1ml中約含丙酮250g、四氫呋喃8μg、甲醇150μg與乙醇250μg的溶液;精密量取5ml,置頂空瓶中,密封。色譜條件以5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱為色譜柱;初始溫度為40℃,維持7分鐘,以每分鐘8℃的速率升溫至120℃,維持5分鐘;檢測器溫度為250℃;氣化室溫度為200℃;頂空瓶平衡溫度為85℃,平衡時間為30分鐘系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰間的分離度均應符合要求。測定法取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積分別計算,丙酮、四氫呋喃、甲醇與乙醇的殘留量均應符合規定。N,N-二甲基甲酰胺照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.25g的溶液。對照品溶液取N,N-二甲基甲酰胺適量,精密稱定,用水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含N,N-二甲基甲酰胺0.22mg的溶液。色譜條件以5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱為色譜柱;初始溫度為60℃,維持7分鐘,以每分鐘 8℃的速率升溫至120℃,維持5分鐘;檢測器溫度為250℃;進樣口溫度為200℃;進樣體積1l測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人氣相色譜儀,記錄色譜圖限度按外標法以峰面積計算,N,N-二甲基甲酰胺的殘留量應符合規定。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1),含水分不得過8.0%。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十