性狀
本品為白色或類白色的結晶或結晶性粉末;無臭,遇光或空氣色漸變深。本品在水中極易溶解,在乙醇中易溶,在乙醚中幾乎不溶熔點本品的熔點(通則0612)為158~162℃
鑒別
(1)本品的水溶液顯芳香第一胺的鑒別反應(通則0301)。(2)取本品,加水溶解并稀釋制成每1m中約含15μg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在230nm與308nm的波長處有最大吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜一致(光譜集316圖)。(4)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)
檢查
酸度取本品1.0g,加水10m溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為4.5~6.0溶液的澄清度與顏色取本品1.0g,加水10ml溶解后,溶液應澄清無色。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,再精密量取1ml,置10ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取雜質Ⅰ適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋成每1ml中約含2pg的溶液。系統適用性溶液取對照溶液50ml與對照品溶液5ml,混勻靈敏度溶液精密量取對照溶液5ml,置10ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-H2.5緩沖液[取高氯酸溶液(取高氯酸8.5ml,用水稀釋至l00ml)6ml與稀磷酸溶液(取磷酸70ml,加水885ml,混勻)12ml,加水950ml,用1mol/L氫氧化鈉調節pH值至2.5,用水稀釋至1000m1(30:70)為流動相;檢測波長為309nm;進樣體積20l。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,鹽酸奧布卡因峰與雜質Ⅰ峰之間的分離度應大于2.0。靈敏度溶液色譜圖中,主成分峰高的信噪比應大于10。測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,雜質Ⅰ按外標法以峰面積計算,不得過0.5%;其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.1%),其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的5倍(0.5%)。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定供試品溶液取本品約1.0g,精密稱定,置10ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取甲苯約0.178g,精密稱定,置100ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取0.5ml,置10ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。色譜條件以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;柱溫40℃;進樣口溫度220℃,檢測器溫度220℃;進樣體積2ul。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,甲苯的殘留量應符合規定。干燥失重取本品,在105℃干燥2小時,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取本品1.0g,加水20ml使溶解,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml,依法檢查(通則0821第法),含重金屬不得過百萬分之十。