性狀
本品為淡黃色粉末或黃色結晶性粉末;無臭,幾乎無味。本品在甲醇中溶解,在乙醇、三氯甲烷中略溶,在水或乙醚中幾乎不溶;在冰醋酸中溶解。熔點本品的熔點(通則0612)為179~185℃,熔融時同時分解。吸收系數取本品,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含8g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401),在236nm的波長處測定吸光度,吸收系數(El)為507~539
鑒別
(1)取本品約10mg,加甲醇3ml使溶解,加硫氰酸鉻銨試液數滴,即生成粉紅色沉淀。(2)取吸收系數項下的溶液適量,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在236nm的波長處有最大吸收,在219nm的波長處有最小吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集334圖)一致(4)取本品約10mg,加甲醇4ml使溶解,溶液顯氯化物的鑒別反應(通則0301)。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。供試品溶液取本品,精密稱定,加甲醇適量使溶解,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液對照溶液取雜質Ⅰ對照品,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50g的溶液,精密量取2ml,置100m量瓶中,精密加入供試品溶液1ml,用流動相稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取鹽酸尼卡地平對照品與雜質I對照品各適量,加甲醇適量使溶解,用流動相稀釋制成每1ml中各約含0.5mg與1g的混合溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液(72:28)為流動相;檢測波長為236nm;進樣體積20l。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,尼卡地平峰與雜質Ⅰ峰間的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4倍限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質Ⅰ峰保留時間致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過0.2%;其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%);雜質總量不得過1.0%干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
含量測定
取本品0.4g,精密稱定,加冰醋酸20ml與醋酸汞試液6ml,微溫使溶解,放冷,加結晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于51.60mg的C26H29N3O6·HCl
類別
血管擴張藥
貯藏
遮光,密封保存
制劑
(1)鹽酸尼卡地平片(2)鹽酸尼卡地平注射液(3)鹽酸尼卡地平葡萄糖注射液
雜質
質ICHHICO2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-3,5-吡啶二羧酸-2-(N-芐基N-甲基)-乙酯甲酯