鹽酸帕羅西汀的有關物質檢查介紹

　　1、鹽酸帕羅西汀的異構體

　　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　供試品溶液：取本品，加甲醇溶解并稀釋制成每1mL中約含1mg的溶液。

　　對照溶液：精密量取供試品溶液1mL，置100mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。

　　系統適用性溶液：取鹽酸帕羅西汀與反式帕羅西汀對照品適量，加甲醇溶解并稀釋制成每1mL中各約含0。1mg的混合溶液。

　　色譜條件：用α-酸糖蛋白鍵合硅膠為填充劑（4。0mm×100mm，5μm），以磷酸氫二鉀緩沖液（取磷酸氫二鉀11。4g，加水1000mL使溶解，用磷酸調節pH值至6。5）-乙腈（94:6）為流動相，柱溫為30°C，檢測波長為295nm，進樣體積10μL。

　　系統適用性要求：系統適用性溶液色譜圖中，帕羅西汀峰與反式帕羅西汀峰之間的分離度應大于2。2。

　　測定法：精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

　　限度：供試品溶液色譜圖中如有反式帕羅西汀峰，其峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0。1倍（0。1%）。

　　2、鹽酸帕羅西汀的有關物質

　　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　溶劑：四氫呋喃-水（1:9）。

　　供試品溶液：取本品，加溶劑溶解并稀釋制成每1mL中約含1mg的溶液。

　　對照溶液：精密量取供試品溶液適量，用溶劑定量稀釋制成每1mL中約含1μg的溶液。

　　系統適用性溶液：取鹽酸帕羅西汀、雜質Ⅰ與雜質Ⅱ對照品，加溶劑溶解并稀釋制成每1mL各含10μg的混合溶液。

　　色譜條件：用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以三氟乙酸-四氫呋喃-水（5:100:900）為流動相A，三氟乙酸-四氫呋喃-乙腈（5:100:900）為流動相B，按下表進行梯度洗脫，檢測波長為295nm，進樣體積20μL。