性狀
本品為白色片。
鑒別
(1)取本品的細粉適量(約相當于氟桂利嗪50mg),加乙醇10ml,充分振搖,使鹽酸氟桂利嗪溶解,濾過取濾液2m,加氫氧化鉀試液2滴,搖勻,加高錳酸鉀試液2滴,紫色立即消失。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間與對照品溶液主峰的保留時間一致(3)取含量測定項下的供試品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在226m與253nm的波長處有最大吸收,在221nm與234nm的波長處有最小吸收。(4)取鑒別(1)項下的濾液1ml,顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
含量均勻度以含量測定項下測得的每片含量計算,應符合規定(通則0941溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定溶出條件以鹽酸溶液(取稀鹽酸24ml加水至1000m)600ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經30分鐘時取樣。測定法取溶出液適量,濾過,取續濾液。照紫外-可見分光光度法(通則0401),在253nm的波長處測定吸光度,按C6H2F2N2·2HCl的吸收系數(El‰)為439計算每片的溶出量,并將結果乘以0.8473。限度標示量的80%,應符合規定其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品10片,分別置100m1量瓶中,加乙醇5ml與鹽酸溶液(取稀鹽酸24m1加水至1000ml)5ml,超聲使鹽酸氟桂利嗪溶解,用上述鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液10ml,置50ml量瓶中,用上述鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取鹽酸氟桂利嗪對照品適量,精密稱定,加乙醇10ml,振搖使溶解,用上述鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中含氟桂利嗪10μg的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀1.36g,加水溶解并稀釋至1000ml,加三乙胺4ml,用磷酸調節pH值至3.5)(75:25)為流動相;檢測波長為253m;進樣體積20l系統適用性要求理論板數按氟桂利嗪峰計算不低于3000,氟桂利嗪峰與相鄰雜質峰的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算每片的含量,并求得10片的平均含量。
類別
同鹽酸氟桂利嗪
規格
5mg(按C26H25F2N2計)
貯藏
遮光,密封保存。