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  • 發布時間:2023-08-02 16:15 原文鏈接: 鹽酸洛貝林的鑒別檢查方法

    鑒別

    (1)取本品約10mg,加硫酸1ml溶解后,加甲醛溶液1滴,即顯紅色。(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1197圖)一致(3)本品顯氯化物的鑒別反應(通則0301)

    檢查

    溶液的澄清度與顏色取本品0.25g,加水溶解并稀釋至25ml,溶液應澄清無色。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。供試品溶液取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調節pH值至3.0)-甲醇(55:45)為流動相;檢測波長為210nm;進樣體積10pl系統適用性要求理論板數按洛貝林峰計算不低于3000,洛貝林峰與相鄰峰的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(1.0%)干燥失重取本品,置五氧化二磷干燥器中干燥至恒重減失重量不得過1.0%(通則0831)熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)。


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