鑒別
(1)取本品0.1g,加氫氧化鈉試液2ml,振搖使成油珠狀,加三氯甲烷2ml提取,取三氯甲烷層1ml,加2%2,4二硝基氯苯三氯甲烷溶液1ml,10分鐘內即顯黃色(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(通則(3)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
酸度取本品0.20g,加水20ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為4.5~6.5溶液的澄清度與顏色取本品0.20g,加水20ml溶解后,溶液應澄清無色。如顯色,與黃色1號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。硫酸鹽取本品1.0g,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液50ml制成的對照液比較,不得更深(0.05%)。銨鹽取本品2.5g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,取2ml,加氫氧化鈉試液2ml,振搖使成油珠狀,加三氯甲烷2ml提取,靜置約5分鐘,取水層2ml,依法檢查(通則0808),自“加無氨蒸餾水至50m”起,與標準氯化銨溶液2.0ml按上述方法制成的對照液比較,不得更深(0.08%)有關物質照氣相色譜法(通則0521)測定。供試品溶液取本品約40mg,置分液漏斗中,加1mol/L氫氧化鈉溶液10ml,振搖使成油珠狀,精密加入正己烷10m1振搖提取,靜置分層,取正己烷層。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用正己烷定量稀釋制成每1ml中約含40g的溶液色譜條件以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;柱溫為150℃;進樣口溫度為20℃;檢測器溫度為250℃;進樣體積21測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人氣相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(1.0%甲苯照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定供試品溶液取本品約1g,精密稱定,置10ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取甲苯適量,精密稱定,用甲醇定量稀釋制成每1m中約含0.089mg的溶液色譜條件以聚乙二醇(PEG20M)(或極性相似)為固定液的毛細管柱為色譜柱;柱溫為40℃;進樣口溫度為220℃;檢測器溫度為200℃;進樣體積2pl測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,甲苯的殘留量應符合規定。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。砷鹽取本品2.0g,加氫氧化鈣1.0g,置石英坩堝中,加少量水攪拌均勻,干燥,依法檢查(通則0822第一法),不得過0.0001%。
