鑒別
(1)取本品約0.5mg,加硫酸2ml即顯藍色,漸變為橄欖綠色;加水1ml后,顯金黃色或棕黃色。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集370圖)一致(4)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)
檢查
酸度取本品,加水制成每1m中含5mg的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為2.3~3.3有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。供試品溶液取本品,精密稱定,加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中含1.0mg的溶液對照品溶液(1)取鹽酸四環素對照品與4差向金霉素對照品適量,精密稱定,加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中分別含80g與40yg的溶液。對照品溶液(2)取鹽酸四環素對照品適量,精密稱定,加0.01mo/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中含1μg的溶液。系統適用性溶液取鹽酸金霉素對照品、鹽酸四環素對照品與4差向金霉素對照品各適量,加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中分別含1mg的混合溶液色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以高氯酸甲基亞砜-水(8:525:467)(pH<2.0)為流動相;柱溫為45℃;檢測波長為280nm;進樣體積20dl系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,出峰順序依次為四環素、4差向金霉素、金霉素。四環素峰與4-差向金霉素峰,4差向金霉素峰與金霉素峰間的分離度均應符合要求測定法精密量取供試品溶液、對照品溶液(1)與對照品溶液(2),分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,按外標法以峰面積計算,含4差向金霉素不得過4.0%,含鹽酸四環素不得過8.0%;其他雜質的總量按外標法以4-差向金霉素計算,不得過1.5%小于對照品溶液(2)主峰面積的峰忽略不計雜質吸光度取本品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含5mg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401),在460nm的波長處測定,其吸光度不得過0.40。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。