看中德專家如何解析國內外的二噁英法規與檢測？

發布時間：2017-11-23 15:12 原文鏈接：看中德專家如何解析國內外的二噁英法規與檢測？

　　2017年11月14日，安捷倫在京舉行二噁英法規與檢測專題研討會，邀請了德國國家化學與獸醫分析研究所主任Peter Fürst 教授和中國科學院生態環境研究中心研究員張慶華對國內外二噁英法規和檢測動態進行介紹，以及LCTech專家Marc von Essen進行樣品前處理相關內容分享。來自北京及周邊地區的相關實驗室人員參加了本次研討會。

　　二噁英法規與檢測專題研討會現場

　　研討會由安捷倫食品市場項目經理王海鑒主持

　　自2014年發布的EU 589/2014以及EU 709/2014，歐盟已經將氣相色譜三重四極桿質譜聯用技術作為食品和飼料中二噁英檢測的確證方法。今年更新的EU 2017/644號法規(替代EU 589/2014)除了制定食品中二噁英、類二噁英多氯聯苯和非二噁英多氯聯苯的取樣和檢測方法，亦再次重申了串聯氣質篩查和確證手段的離子比率等的要求。為了幫助國內用戶更好的了解國內外二噁英法規和檢測動態，安捷倫特舉辦此次研討會，邀請國內外專家介紹歐洲和中國對于食品中二噁英法規現狀，以及從樣品前處理到儀器分析這一過程中的檢測重點。

　　德國國家化學與獸醫分析研究所主任Peter Fürst 教授

　　德國國家化學與獸醫分析研究所主任Peter Fürst 教授在采用 GC/MS/MS 作為食品和飼料中二噁英檢測確證方法的歐盟法規制訂與修訂中起到了關鍵的領導作用，他的報告題目是《Contaminants in food – European Regulations and approaches to fulfill the analytical requirements》，報告中介紹了歐洲對于食品中污染物分析要求的法規和方法，分享了所在實驗室利用三重四極桿質譜分析二噁英、多氯聯苯以及多環芳烴污染物的一些經驗。

　　二噁英是一類化合物的簡稱，包括PCDD、PCDF等，根據苯環上氯原子取代位置和個數不同，有210個同系物，二噁英分析中一般是關注高毒性的化合物。二噁英不是人為制造出來的工業品，而是工業活動和人類活動的副產物，在環境背景中濃度很低，這也是分析的難點來源所在，二噁英在全球環境當中進行傳播，受到全球食品、環境等研究工作者的關注。

　　對于二噁英樣品的評估，全球是做TEQ測量的，對17種在2、3、7、8位被氯原子取代的二噁英，12個類二噁英PCB，共29個單體進行檢測。二噁英檢測的重點是在食品和飼料領域，二噁英有環境暴露，如空氣中有極其微量的二噁英，其實二噁英90%是食品、飼料進入食物鏈。

　　在二噁英分析中，還會關注PCBs多氯聯苯，根據苯環上氯原子取代位置及數量也有一系列的同系物，多氯聯苯曾經作為一個工業品出現，后來發現其具有高毒性而禁用，并且做一系列的消解和監測工作。

　　歐盟法規與中國方法標準最大的不同就是沒有固定方法，而是列舉出需要滿足的一系列要求，也有方法學要求。Peter Fürst介紹了歐洲法律中比較重要的幾個法律，比如Regulations（EC）No 178/2002、Regulations（EC）No 882/2004、Regulations（EC）No 1881/2006、Recommendation 2014/663/EU、EU 589/2014、EU 709/2014以及Regulations（EC）No2017/644等。在2014年，歐盟頒布EU 589/2014、EU 709/2014法規，除了HRGC/HRMS外，還首次將GC-MS/MS納入作為食品和飼料中二噁英的確證方法。今年頒布的Regulations（EC）No 2017/644替代EU 589/2014，對食品中二噁英、類二噁英多氯聯苯、非二噁英多氯聯苯含量的控制制定了采樣和分析等進行要求, 確證方法仍包括GC-MS/MS。

　　Peter Fürst實驗室最初采用安捷倫7000B GC-MS/MS上建立二噁英檢測方法，然后是7000C，正是上述合作成果成為歐盟方法的堅實基礎，大大推動了歐盟法規。該實驗室后來還采用了安捷倫7010 GC-MS/MS的工作。安捷倫7010高靈敏度氣相三重四極桿，采用創新EI源，靈敏度有數量級的提升，這也意味著更少的樣品量、更少的試劑消耗、更短的凈化時間、更少的污染以及更短的測樣周期。Peter Fürst還提到，二噁英分析的前處理也很重要，尤其是極低含量的飼料和食品，現在也有實驗室在自動化凈化系統來樣品前處理，這也是食品和飼料分析未來的走向。

　　中國科學院生態環境研究中心研究員張慶華

　　中國科學院生態環境研究中心張慶華研究員為大家帶來了《我國二噁英分析現狀與進展》的報告。中科院生態環境研究中心，是我國二噁英科研和檢測方面重要的實驗室之一，參與國內多項環境保護標準的起草和國家標準物質的研制工作。安捷倫與中科院生態環境研究中心有著廣泛的合作，其中包括共同開發利用GC-MS/MS技術進行環境基質中二噁英的分析。

　　張慶華對我國環境中二噁英的限量標準和檢測標準進行了總結，并在生態中心相關實驗室數據的基礎上指出，GC/MS/MS方法在滿足標準方法要求的基礎上，其靈敏度、準確度和精密度上已經可以和HRGC/HRMS方法相媲美。雖然目前HR-GC/HRMS法是中國二噁英分析的主要技術，但隨著二噁英監管需求的增加，以及相關實驗室將對經濟性和便利性的考慮，GC-MS/MS技術將越來越受到主流用戶的青睞。

　　安捷倫全球食品市場經理John Lee先生說到：”我們非常自豪能在中國與中科院生態中心合作并展示我們的GC-MS/MS如何滿足環境領域法規的要求。近期與該實驗室合作的一篇應用海報顯示，安捷倫7010 GC-MS/MS在分析環境基質中的多氯代二苯并二惡英/多氯代二苯并呋喃時具有足夠的靈敏度和選擇性，其測定結果可與HRGC/HRMS媲美。”

　　點擊此處查看安捷倫與中科院生態中心合作進行的環境中二噁英應用海報

　　安捷倫全球食品市場經理John Lee先生與生態中心張慶華研究員交流

　　LCTech專家 Marc von Essen

　　LCTech專家Marc von Essen也進行了報告，報告題目是《Brominated Compounds – Taking the Challenge Beyond Everyday PCB and PCDD/F Clean-up》，介紹了在溴化合物的PCB和PCDD/F分析中，LCTech的DEXTech PLUS和全自動多功能樣品前處理系統均有良好的應用。

　　DEXTech PLUS系統采用國際流行的3柱系統，最快應用處理時間35分鐘，低溶劑消耗，可以快速、靈活地凈化各種各樣的提取物，同時該系統還可升級到DEXTech16，實現16位的自動上樣凈化功能。全自動多功能樣品前處理系統集GPC、SPE、定量濃縮及HPLC進樣為體的全能樣品前處理平臺，可實現真正的一站式服務。