石墨爐原子吸收光譜法檢測蜂膠中鉛含量

方案優勢     

靈敏度高、抗干擾能力強、精密度高、選擇性好、儀器簡單、操作方便。             

采用標準     

國家相關標準         

方法/原理/步驟    

試驗步驟

稱取蜂膠樣品1.00～2.O0g于錐型瓶中，加數粒玻璃珠，加混合酸10mL浸泡過夜，置于電熱板上或可調溫電爐上加熱消解，若變棕黑色，再補加混合酸，至消化液呈無色或淡黃色，繼續加熱至冒白煙，取下冷卻，轉移至25mL容量瓶中，用0.5mol/L硝酸溶液稀釋，同時作試劑空白。分別吸取1.0mg/L鉛標準工作溶液1.O0，2.00，4.O0，6.O0，8.O0mL于100mI容量瓶中，注入l0uL于石墨爐中，測得其吸光度，并求得吸光度與濃度關系的一元線性回歸方程。分別注入樣品溶液和試劑空白溶液各10uL于石墨爐中，測得其吸光度，代人標準系列曲線的一元線性回歸方程中求得樣品溶液中鉛含量。

溶液酸度的選擇

在試驗條件下，用0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6mol/L硝酸溶液溶解樣品，分別測定相應的吸光度。試驗結果表明：當硝酸的濃度為0.5mol/L叫時吸光度最大。因此，選擇硝酸的濃度為0.5mol/L?。

燈電流的選擇

在試驗條件下，當電流為3.0，3.5，4.0，4.5，5.0，5.5，6.0 mA時，分別測定相應的吸光度。試驗結果表明：當燈電流≥5mA時吸光度最大，靈敏度最高。因此，選擇燈電流為5mA。

工作曲線及檢出限

按試驗條件對10.0，2O.0，40.0，60.0，8O.0 mg/L叫鉛標準系列溶液進樣分析，以鉛的質量濃度C為橫坐標，吸光度A為縱坐標繪制工作曲線，得線性回歸方程A：==0.0016C+0.0063，相關系數為0.9998，由3倍的信噪比計算檢出限，檢出限為0.04 mg/kg

精密度與準確度

按試驗條件對樣品溶液進行分析，測定結果的平均值(n=6)為0.27 mg/kg。，相對標準偏差(n=6)為1.00。稱取樣品分別加入鉛標準溶液，按試驗步驟對樣品進行處理與測定。測得蜂膠樣品中鉛的平均含量為0.27mg/kg。，加入0.25，0.50，0.75，1.00 mg/kg叫鉛標準，測得總量為0.46，0.78，1.00，1.32mg/kg。，回收率為76.0%～l05.0%。         

儀器設備

AA4520F型原子吸收分光光度計配置單

標準配置                                                               數量

4520型原子吸收分光光度計主機                      1套

石墨爐體                                                                1套

石墨錐                                                                    1對

石墨管(熱解、非熱解)                                          2根

進樣器                                                                    2支

流體管 (Φ6、Φ10)                                          共 26米

保護性氣體箱                                                      1個

石墨爐電源線                                                       1根

石墨爐電源保險管(一)、(二)                          共15個

氣體箱控制線                                                       1個

調零聯線                                                               1個

熱保護聯線                                                           1個

鉛空心陰極燈                                                       1支

AA4520標準型原子吸收光譜儀技術指標：

波長范圍：190～900nm

6燈燈塔：多元素分析時不需要更換燈

波長重復性：±0.1nm

波長準確性：全波段±0.2nm

吸光度范圍：0–2.5ABS

谷峰能量比：<20%

分辨率：光譜帶寬0.2nm時能分開錳雙線(279.5和279.8)

光譜帶寬：(6檔、4檔可選)0.1nm,0.2nm,0.4nm,0.7，1.0，2.0nm

靜態基線漂移：≤0.002ABS/30min(Cu)

重量：80kg

尺寸：500*450*430(mm)

光柵數：1800條/mm

D2背景扣除方式：背景信號1ABS時，扣除背景能力≥50倍

自吸收背景扣除方式

電源：220V AC

石墨爐系統

石墨爐工作溫度：常溫～3000℃

最大升溫速度：≥2000℃/s

特征量：Cd≤1pg,Cu≤10pg

精密度相對標準偏差：Cd≤3%,Cu≤3%

重量：60kg

尺寸：550*450*280(mm)

安全過電流保護

保護氣體壓力不足報警/自動停止升溫

冷卻水流量不足報警/自動停止升溫

電源：220V AC

功率：7000w

自動進樣器：85位，自動配置標準曲線，自動稀釋功能，高精度進樣

試驗部分

1主要儀器與試劑

AA-4520型原子吸收分光光度計。

混合酸：濃硝酸、高氯酸以體積比4比1混合。

鉛標準使用液：移取1.000g/L鉛標準儲備液10.0mL于100mL容量瓶中，用0.5mol/L硝酸溶液逐級稀釋后配成1.0mg/L鉛標準工作溶液。

水為去離子水，其電阻率大于2×10?cm，并經石英蒸餾器蒸餾。

2儀器工作條件

波長283.3nm

光譜帶寬0.4nm

燈電流5mA

干燥溫度120℃，保持時間20s；灰化溫度450℃，保持時間15 s；原子化溫度2300℃。，保持時間4 s；清除溫度3000℃，保持時間5S。                

結論

本法采用濕法消解法處理蜂膠樣品，用石墨爐原子吸收光譜法測定蜂膠中鉛，精密度好，準確度高，對我國某地蜂膠產品進行測定，鉛含量低于國際食品法典委員會對食品中的最高限定量。方法能夠滿足日常食品分析要求。