采樣
同測定鉛及其化合物的石墨爐原子吸收分光光度法。
步驟
1、樣品溶液的制備
①濾筒樣品:將試樣濾筒剪碎(切勿使上塵粒抖落),置于150ml錐形瓶中,加30ml硝酸溶液、5ml高氯酸,瓶口插入一個小漏斗,于電熱板上加熱至微沸,保持微沸2h。稍冷,再加入10ml硝酸,繼續加熱微沸至近干。如果樣品消解不完全,可加入少量硝酸繼續加熱至樣品顏色變淺。冷卻,加入少量水,用定量濾紙過濾,用水洗滌錐形瓶、濾渣數次,合并洗滌液和濾液,加熱濃縮至5ml左右,移到25ml容量瓶中,用水稀釋至標線,即為樣品溶液。
②濾膜樣品:取樣品濾膜置于100ml錐形瓶中,加入10ml硝酸,放置過夜。其后消解方法與玻璃纖維濾筒同,但酸量減半。
2、空白溶液的制備
取同批號空白濾筒或濾膜至少兩個,和樣品同時處理操作,制備空白溶液。
3、標準曲線繪制
①工作標準溶液的配制:取七個25ml容量瓶,分別加入錫標準使用液0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml,然后用(1+9)硝酸溶液稀釋至標線,配制成工作標準溶液。該標準溶液含錫分別為0.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0μg/L。
②涂鋯石墨管的制作:用微量移液器向熱解石墨管中移入150μl 1%鋯溶液,按儀器說明書的操作步驟和選定的儀器工作條件及參數,進行一次全過程原化,制備成涂鋯石墨管。
儀器參數可參照說明書進行選擇,表1所列條件和參數供參考。
③標準曲線的繪制:用微量移液器向已涂鋯的石墨管中依次移入10μl 酒石酸-鋯基體改進劑、20μl 工作標準溶液,按照制備涂鋯石墨管的儀器工作條件,測定工作標準溶液的吸光度值,以吸光度值對錫濃度(μg/L)繪制標準曲線,并算出標準曲線的回歸直線方程。
④樣品溶液的測定:按標準曲線繪制時的儀器工作條件和操作步驟,分別測定空白溶液和樣品溶液,記錄吸光度值。