石墨爐原子吸收法樣品前處理技術淺談

　　摘要：采用原子吸收光譜法測定樣品中金屬元素，樣品前處理是關鍵環節，合適的、簡便有效的樣品前處理方法決定了檢測結果的準確性，本文闡述了樣品前處理技術，介紹了幾種原子吸收光譜法樣品前處理的方法，以及樣品處理過程需注意的問題 
　　樣品前處理技術是指樣品的制備和對樣品采用合適的分解、溶解及對待組分進行提取、凈化、濃縮的過程，使被測組分轉變成一種易于檢測的形式，以進行定量、定性分析檢測。其目的就是較完整的保留被測組分，排除共存因素的干擾，提高方法的準確度、精密度、選擇性和靈敏度，以獲得滿意的檢測結果。它要求被測樣品分解完全，且在分解過程中既不能引入待測組分或其他雜志，又不能損失待測組分。石墨爐原子吸收法一般檢測樣品中的痕量元素，把樣品中的有機成分消化分解為液態無機形式。石墨爐樣品前處理方法一般有如下幾種： 
　　1. 高溫干法灰化法 
　　干法灰化是在較高溫度下，用氧來氧化樣品。稱取2～3g樣品置于電爐上小心碳化完全，然后再450℃―550℃高溫爐內灰化完全，在加硝酸或混合酸溶解、過濾、定容測定。高溫干法灰化時溫度根據被測金屬的沸點決定，灰化溫度太高，被測金屬揮發，造成結果偏低，灰化溫度太低，灰化不完全，碳粒懸浮于溶解液中，在石墨爐原子化階段吸收峰高，結果偏高。此法的優點是，操作簡單，可以大批量處理樣品，試劑用量小，減少了試劑對樣品的污染。缺點是這種方法不適于測定易揮發元素，如Hg、As、Sn、Sb等的測定，并且灰化時間長。 
　　2. 濕法消解 
　　濕法消化是樣品在高溫下用合適的酸加以氧化。其原理是用強氧化的酸在高溫下破壞樣品中的有機物，使被測元素變成可溶性的無機鹽。常用的氧化酸有：HNO3、、H2SO4和HClO4。為了使樣品中的被測元素完全溶解出來，一般采用混合酸，如HNO3+HCl、HNO3+HClO4和HNO3+H2SO4等，。濕法消解是比較經典的消解方法，其優點是，消化完全，損失較小，時間短，缺點是不適合同時處理大批量的樣品，在處理樣品時需時刻注意觀察，否則容易碳化，造成重復作業，并且造成試劑的浪費。濕法消解在處理樣品過程中由于需加入大量的酸，試劑空白較高，對痕量元素的檢測偏低。濕法消解也是在高溫下消解樣品，所以當測定易揮發的元素時，不適宜用此法消化樣品。 
　　3.微波消解 
　　微波消解是近年來發展起來的一種嶄新、高效的樣品預處理技術。目前已廣泛應用于生物、冶金、煤炭、醫藥和食品等領域的樣品處理過程中。其原理是極性分子隨微波頻率快速變換取向，分子來回轉動與周圍分子相互碰撞摩擦，分子的總能量增加，使試樣溫度急劇上升。同時試樣中的帶電粒子在交變的電磁場中，受電場力的作用而來回遷移運動，也會與臨近分子撞擊使得試樣溫度升高。微波消解的優點有：（1）消耗試劑少，試劑污染少。微波消解樣品時，加酸量一般為5―10ml，減少了試劑的污染，同時也節約了成本。（2）在密閉的環境條件下，減少了被測元素的揮發，提高了分析的準確度，微波消解在電腦控制下使用同一的溫度、壓力、時間，重復性好，精密度高。（3）隨著壓力的迅速升高，溫度上升快，大大縮短了消解時間，提高了工作效率。（4）降低了勞動強度，改善了工作環境。 
　　微波消解的缺點，樣品取樣量很小，對于組成復雜的樣品或被測元素含量特別低的樣品不適宜采用此法消解，同時微波消解前需趕酸，酸的濃度太高，消解過程壓力升的過高，容易炸灌。 
　　4.樣品處理注意事項 
　　4.1實驗室用水應符合GB/T 6682-2008《實驗室用水規格和實驗方法》二級水的要求 
　　4.2實驗室試劑應使用優級純。因鹽酸、硝酸等酸中常有的雜質，這樣空白值過高，影響工作曲線的線性，方法的檢出限和測定的準確度。因此實驗中必須采用較高純度的酸，并在實驗之前可可將待使用的酸按標準空白的酸度在儀器上進行測試，挑選較低吸光度的酸。 
　　4.3 實驗過程中要嚴格控制污染，實驗所用的玻璃儀器使用前要用酸浸泡過夜，然后反復用自來水沖凈，再用去離子水沖凈、晾干待用，其他設備也要盡可能潔凈。對玷污嚴重的器皿可用超聲清洗、用氧化性強的溶劑、加溫等手段清洗。 
　　4.4為了保證測量準確，實驗室的用的容量瓶最好選用A級的且經計量檢定部門檢定合格的容量瓶。 
　　結論 
　　石墨爐原子吸收法樣品前處理中干法灰化法操作簡單，但不適用于易揮發的元素，濕法消解雖適用于很多元素的測定，但試劑消耗多，試劑污染大，微波消解速度快、自動化程度高，成本低、勞動強度低、試劑消耗少，方法準確可靠，實用性較廣，但是微波消解稱樣量小處理成本較高，同時應注意操作安全。所以我們在原子吸收石墨爐分析中可根據被測樣品的特點，選擇適宜的分析方法。 
　　參考文獻： 
　　[1]杜蘇英.食品分析與檢驗。[M]，北京：高等教育出版社，2002.18-20 
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