操作步驟
(1)試樣的預處理
取100 ml水樣放入200 ml繞杯,加入硝酸5 ml,在電熱板上加熱消解(不要沸騰)蒸至10 ml左右,加入5 ml硝酸和10 ml過氧化氫,繼續消解,直至1 ml左右。如果消解不完全,再加入硝酸5 ml和過氧化氫10 ml,再次蒸至1 ml左右。取下冷卻,加水溶解殘渣,用水定容至100 ml。
取0.2%硝酸100 ml,按上述相同的程序操作,以此為空白樣。注意在試樣消解時不能使用高氯酸,用10 ml過氧化氫代替。在過濾液中加入10ml硝酸溶液,定容至100ml。
(2)樣品測定
①直接法:將20 μl樣品注入石墨爐,參照表2 的儀器參數測量吸光度。以濃度的標準溶液為空白樣,扣除空白樣吸光度后,從校準曲線上查出樣品中被測金屬的濃度。如可能也可用濃度直讀法進行測定。
表2 儀器工作參數
工作參數 | 元素 | ||
鎘 | 鉛 | 銅 | |
光源 | 空心陰極燈 | 空心陰極燈 | 空心陰極燈 |
燈電流(mA) | 7.5 | 7.5 | 7.0 |
波長(nm) | 228.8 | 283.3 | 324.7 |
通帶寬度(nm) | 1.3 | 1.3 | 1.3 |
干燥 | 80～100 ℃/5s | 80～180n℃/5s | 80～180 ℃/5s |
灰化 | 450～500 ℃/5s | 700～750 ℃/5s | 450～500 ℃/5s |
原子化 | 2500 ℃/5s | 2500 ℃/5s | 2500 ℃/5s |
清除 | 2600 ℃/3s | 2700 ℃/3s | 2700 ℃/3s |
Ar 氣流量 | 200 ml/min | 200 ml/min | 200 ml/min |
進樣體積(μl) | 20 | 20 | 20 |
②標準加入法:一般用三點法。第一點,直接測定水樣;第二點,取10 ml水樣,加入混合標準溶液25 μl后混勻;第三點,取10 ml水樣,加入混合標準溶液50 μl后,混勻。以上三種溶液中的標準加入濃度,鎘依次為0、0.5和1.0 μg/L:銅和鉛依次為0、5.0和10 μg/L。以零濃度的標準溶液為空白樣,參照表2 的儀器參數測量吸光度。用扣除空白樣吸光度后的各溶液吸光度對加入標準的濃度作圖,將直線延長,與橫坐標的交點即為樣品的濃度(加入標準的體積所引起的誤差不超過0.5%)。