石油產品殘炭測定方法概述

 測定石油產品殘炭的方法主要有康氏殘炭測定法，電爐殘炭測定法，微量殘炭測定法，在這里主要對微量殘炭測定法進行大致的介紹，以方便客戶選型。

一 微量殘炭測定方法的原理：

    將已稱重的試樣放入一個樣品管中，在惰性氣體（氮氣）氣氛中，按規定的溫度程序升溫，將其加熱到500℃，在反應過程中生成的易揮發性物質由氮氣帶走，留下的碳質型殘渣以占原樣品的百分數即為微量殘炭值。

二 殘炭測定的意義：

    各種石油產品的殘炭值是用來估計該產品在相似的降解條件下，形成碳質型沉積物的大致趨勢，以提供石油產品相對生焦傾向的指標。

三 殘炭測定方法的適用范圍：

    適用于原油和石油產品殘炭的測定，測定范圍為0.10%-30.0%，也適用于其殘炭值低于0.10%，由餾分油組成的石油產品.對于這類產品，首先用GB/T6536標準方法制備10%（體積分數）蒸餾殘余物，再用本方法進行測定。大量試驗表明，原油和石油產品的微量殘炭值與康氏殘炭值有很好的一致性。盡管石油產品的質量指標要求的是康氏殘炭，但是，微量殘炭儀器自動化程度高、操作簡單、結果重復性好，而且結果與康氏殘炭值相符，因此，很多實驗室都用微量殘炭代替康氏殘炭得到原油和石油產品的殘炭值。

四 儀器的主要組成：

1.主機：YT-17144微量殘炭測定儀，有一個圓形燃燒室，直徑約85mm,深約100mm，能夠以每分鐘10-15℃的加熱速率將其加熱到500℃，還有一個內徑為13mm的排氣孔，燃燒室內腔用預熱的氮氣吹掃（進氣口靠近頂部，排氣孔在底部中央）。在燃燒室里放置一個熱電偶或熱敏元件，在靠近樣品管壁但又不與樣品管壁接觸處進行探測。該燃燒室還帶有一個可隔絕空氣的頂蓋。蒸氣冷凝物絕大部分直接流入位于爐室底部可拆卸的收集器中。

2.樣品管:用鈉鈣玻璃或硼硅玻璃制成。平底，容量2m1，外徑12mm,高約35mm。測定殘炭量低于0.20%的試樣時，使用容量4mL、外徑12mm,高約72mm,壁厚1mm的樣品管。

3.樣品管支架:它是一個由金屬鋁制成的圓柱體，直徑約76mm ,厚約17mm,柱體上均勻分布12個孔（放樣品管）。每個孔深13mm,直徑13mm,梅孔均排在距周邊約3mm處，架上有6mm長的支腳，用來在爐室中心定位。邊上的小圓孔用來作為起始排列樣品位置的標記。

五 微量殘炭測定大致操作流程：

1.在爐溫低丁100℃時，將裝滿試樣的樣品管支架放人爐膛內，并蓋好蓋子，再以流速為600ml/min的氮氣流至少吹掃10min.然后將氮氣流速降到150mL/min，并以10-15℃/min的加熱速率將爐子加熱到500℃。

2.使加熱爐在（500±2）℃時恒溫15min，然后自動關閉爐子電源,，并讓其在氮氣流（600mL/min）吹掃下自然冷卻。當爐溫降到低于250℃時，將樣品管支架取出并關閉氮氣，將樣品管支架放入不加干燥劑的干燥器中，在天平室進一步冷卻。如果樣品管中試樣起泡或濺出引起試樣損失，則該試樣應作廢，試驗重做。當爐溫冷卻到低于100℃時，可開始進行下一次試驗。

3.用鑷子夾取樣品管，將樣品管移到另一個干燥器中，讓其冷卻到室溫，稱量樣品管，標稱至0.1mg。

4.按標準要求計算結果

六 殘炭測定的注意事項：

1.石油樣品中的灰分成分或存在于油品樣品中的不揮發性添加劑被作為殘炭增加到樣品的殘炭值中。成為總殘炭的一部分被包括在測定結果當中。

2.由于有機硝酸醋存在于柴油中，使得柴油的殘炭值偏高。

3.對殘炭超過0.0%的油品，本試驗方法測定的結果與康氏殘炭測定法（GB/T 268）--康氏殘炭測定儀YT-268測定的結果等效。

4.當按GB/T6536方法（檢測儀器為上海羽通儀器儀表廠生產的YT-6536系列蒸餾測定儀）制備10%蒸餾殘余物時，蒸餾燒瓶頸部的溫度計可省略，只用一個緊配合的軟木塞或硅橡膠塞子塞緊蒸餾燒瓶瓶口，使其安全牢固即可。蒸餾的關鍵是收集餾出物的體積要準確，可用如下操作方法:當量簡中餾出物的體積為89ml,時，停止加熱。當液體繼續流入量筒恰好為9OmL時，移開量筒，換上一個小玻璃瓶，收集從冷凝管中流出的zui后餾出物。并趁熱與蒸餾燒瓶中的殘余物合并，混合均勻。

5.為保證測定結果的準確性，可在每批試驗樣品中加入一個參比樣品。為了確定殘炭的平均含量和標準偏差，此參比樣品應是在同一臺儀器上至少測試過20次的典型樣品，以保證其準確性。當參比樣品的結果落在該試樣平均殘炭的百分數±3倍標準偏差范圍內時，則這批樣品的試驗結果認為可信。當參比樣品的測試結果在上述極限范圍以外時，則表明試驗過程或儀器有問題，試驗無效。

6.因為空氣（氧氣）的引入會隨著揮發性焦化產物的形成產生一種爆炸性混合物。這樣會不安全，所以在加熱過程中，任何時候都不能打開加熱爐蓋子，在冷卻過程中，只有當爐溫降到低于250℃時，方可打開爐蓋。在樣品管支架從爐中取出后，才可停止通氮氣。殘炭測定儀應放在實驗室的通風柜內，以便及時排放煙氣。

7.要定期檢查加熱爐底部的廢油收集瓶，必要時將其內容物倒掉后再放回。收集瓶中的冷凝物可能含有一些致癌物質，應該避免與其接觸，并應該按照可行的方法對其進行掩埋或適當處理。