原理
微波是電磁波中位于遠紅外與無線電之間的一種電磁輻射,它的頻率范圍為300MHz～3×105MHz。微波加熱與傳統的加熱方式有所不同,微波加熱屬于一種內部加熱方式,其被加熱的樣品與酸混合物通過吸收微波能產生的即時深層加熱。與此同時,微波所產生的交變磁場會促使介質分子發生極化的現象,而極性分子又可以隨著頻率高的磁場交替排列,導致了分子的高速振蕩。對于這種振蕩而言,又會受到分子熱運動與相鄰分子之間相互作用的阻礙與干擾,產生了類似于摩擦作用使得分子獲得高能量。因此,這種高能量可以擊碎巖石礦物之中的化學性質穩定的硅酸鹽,從而對其分子可以進行測定。
試驗部分
1 儀器與試劑
儀器:家用微波爐。
試劑:水泥熟料標樣;普通硅酸鹽水泥標樣;水泥生料標樣;TEA(三乙醇胺)(體積配合比1:2);鹽酸;KOH溶液;EDTA標樣;鈣黃綠素-甲基百里香酚藍-酚酞混合指示劑(CMP混合指示劑)。
2 實驗方法
(1)EDTA標液的標定
首先取一定體積的CaCO3溶液稀釋8倍,如在實際的實驗過程之中,吸取了10mL該溶液稀釋至80mL,然后加入適量的CMP混合指示劑,在磁力攪拌器攪拌的作用下滴加200g/L的KOH溶液之后一直到出現綠色熒光之后再滴定過量2mL左右。以EDTA標液滴定溶液滴定至綠色熒光消失且呈現紅色。
(2)樣品的消解
a.首先對水泥熟料標樣或普通硅酸鹽水泥標樣的消解:稱取0.1000g已于105～110℃烘過兩個小時的水泥熟料標樣或是普通硅酸鹽水泥標樣,放入400mL的燒杯之中,加入20～30mL的蒸餾水與3～4mL體積配合比為1:1的鹽酸溶液中對樣品進行溶解,蓋上表面皿,放入微波爐加熱消解,取出,冷卻至室溫,定容于100mL的容量瓶之中,待用。
b.水泥生料標樣的消解:稱取0.2000g已于105～110℃溫度條件下烘過兩個小時的水泥生料標樣,放于400mL的燒杯之中,加入適量的蒸餾水與HCl溶液對樣品進行溶解,蓋上表面皿,置于微波爐之中進行加熱消解。然后取出并冷卻至室溫,定容于100mL的容量瓶中,待用。
3 結果與討論
主要對水泥熟料與普通硅酸鹽水泥之中的CaO的含量進行了測定。
可以看出,在微波小火條件下,消解2min以上,氧化鈣含量已在允差范圍之內,符合測定要求。