含量測定
照紫外可見分光光度法(通則0401)測定。供試品溶液取本品10片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于硝西泮4mg),置100ml量瓶中,加無水乙醇適量,充分振搖使硝西泮溶解,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,用干燥濾紙濾過,精密量取續濾液10m,置50ml量瓶中,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取硝西泮對照品,精密稱定,加無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含81g的溶液。測定法取供試品溶液與對照品溶液,在260nm的波長處分別測定吸光度,計算。
性狀
本品為白色至微黃色片。
鑒別
(1)取本品的細粉適量(約相當于硝西泮25mg),置具塞錐形瓶中,加三氯甲烷10ml,振搖使硝西泮溶解,濾過,濾液置水浴上蒸干,殘渣照硝西泮項下的鑒別(1)、(4)項試驗,顯相同的反應2)取有關物質檢查項下供試品溶液適量,用三氯甲烷甲醇(1:1)溶液稀釋制成每1ml中含硝西泮2.5mg的溶液作為供試品溶液;另取硝西泮對照品,用三氯甲烷-甲醇(1:1)溶液溶解并制成每1ml中含2.5mg的溶液,作為對照品溶液。照有關物質項下的方法試驗,供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同。(3)取含量測定項下的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在220nm、260nm與310nm的波長處有最大吸收
檢查
有關物質照薄層色譜法(通則0502)試驗供試品溶液取本品的細粉適量(約相當于硝西泮精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加溶劑10ml,振搖使硝西泮溶解,離心,取上清液。對照溶液精密量取供試品溶液0.5ml與對照品溶液ml,置同一100ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。溶劑、對照品溶液、色譜條件、測定法、系統適用性要求與限度見硝西泮有關物質項下。含量均勻度取本品1片,置乳缽中,研細,加無水乙醇適量分次移入50ml(5mg規格)或100ml(10mg規格)量瓶中,充分振搖使硝西泮溶解,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,用干燥濾紙濾過,精密量取續濾液5m,照含量測定項下的方法,自“置50ml量瓶中”起,依法測定含量,應符合規定(通則0941)溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。溶出條件以0.1mol/L鹽酸溶液900ml為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經30分鐘時取樣供試品溶液取溶出液10ml,濾過,取續濾液。對照品溶液取硝西泮對照品,精密稱定,加溶出介質溶解并定量稀釋制成每1ml中約含硝西泮5g(5mg規格)或10μg(10mg規格)的溶液。測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在278nm的波長處分別測定吸光度,計算每片的溶出量限度標示量的75%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。
類別
同硝西泮。
規格
(1)5mg(2)10mg
貯藏
遮光,密封保存