性狀
本品為淡黃色結晶性粉末;無臭,本品在三氯甲烷中略溶,在乙醇或乙醚中微溶,在水中幾乎不溶。
鑒別
(1)取本品約10mg,加甲醇1ml,加氫氧化鈉試液2滴,溶液即顯鮮黃色。(2)取本品,加無水乙醇制成每1ml中約含81g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在220nm、260nm與310m的波長處有最大吸收。260nm與310nm波長處的吸光度的比值應為1.45~1.65(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集470圖)一致。(4)取本品約10mg,加稀鹽酸15ml,置水浴上加熱15分鐘,放冷,濾過;濾液顯芳香第一胺類的鑒別反應(通則0301
檢查
有關物質照薄層色譜法(通則0502)試驗。溶劑三氯甲烷-甲醇(1:1)供試品溶液取本品,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含25mg的溶液對照品溶液取雜質I對照品,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液2ml,置10m1量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml與對照品溶液1ml,置同一100m1量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻色譜條件采用硅膠GF24薄層板,以硝基甲烷-乙酸乙酯(85:15)為展開劑測定法吸取供試品溶液與對照溶液各10l,分別點于同一薄層板上,展開后,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視系統適用性要求對照溶液應顯示兩個清晰分離的斑點限度供試品溶液中如顯雜質Ⅰ斑點,與對照溶液中雜質Ⅰ斑點比較,不得更深;如顯其他雜質斑點,與對照溶液中硝西泮的斑點比較,不得更深,雜質斑點個數不得多于3個。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢査(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
含量測定
取本品約0.2g,精密稱定,加冰醋酸15ml與醋酐5ml溶解后,加結晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯黃綠色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1m高氯酸滴定液(0.1mo/L)相當于28.13mg的C15H1N3O3。
類別
抗焦慮藥、抗驚厥藥
貯藏
遮光,密封保存。
制劑
硝西泮片
雜質
質INH2C13H1oN2O3242.23 2-氨基-5-硝基二苯酮