鑒別
(1)取本品1ml,置蒸發皿中,加氫氧化鈉試液0.5ml,混勻,置水浴上使乙醇揮發,并濃縮至約0.2ml,放冷,分取約0.1ml,加硫酸1~2滴,搖勻,加二苯胺試液1滴,即顯深藍色(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
檢查
pH值取本品1.0m,加水至20ml,加飽和氯化鉀溶液2滴,混勻,依法測定(通則0631),pH值應為4.5~6.5有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液精密量取本品適量,用流動相稀釋制成每1ml中約含硝酸甘油1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取硝酸甘油對照品適量,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液,置水浴中加熱10分鐘,放冷,用0.1mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至中性。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑( VenusilMPC18柱,4.6mm×250mm,5m或效能相當的色譜柱);以乙腈-水(50:50)為流動相;檢測波長為215nm;進樣體積20l。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,在相對保留時間約0.4處應出現兩個降解產物峰(1,2-二硝酸甘油峰與1,3-二硝酸甘油峰),兩峰之間的分離度應大于1.0。理論板數按硝酸甘油峰計算不低于2000。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(1.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3倍(3.0%)。