硫酸亞鐵銨的制備實驗

鐵屑易溶于稀硫酸，生成硫酸亞鐵：

Fe + H₂SO₄  =  FeSO₄ + H₂ ↑

硫酸亞鐵與等物質量的硫酸銨在水溶液中相互作用，即生成溶解度較小的淺藍色硫酸亞鐵銨FeSO₄·(NH₄)₂SO₄·6H₂O復合晶體。

FeSO₄ + (NH₄)₂SO₄ + 6H₂O = FeSO₄·(NH₄)₂SO₄·6H₂O

一般亞鐵鹽在空氣中都易被氧化，但形成復鹽后卻比較穩定，不易氧化。

鐵屑(NH4)2SO4H2SO4HClNa2CO3KSCN

抽濾瓶布氏漏斗錐形瓶蒸發皿表面皿量筒臺稱水浴鍋吸量管比色管

一、鐵屑的凈化

稱取6g鐵屑，放在錐形瓶中，加入40mL 10%Na2CO3溶液，在水浴上加熱10min，傾析法除去堿液，用水把鐵屑上堿液沖洗干凈，以防止在加入H2SO4后產生Na2SO4晶體混入FeSO4中。

二、硫酸亞鐵的制備

往盛著鐵屑的錐形瓶內加入40mL3mol·L-1 H2SO4①，在水浴上加熱，使鐵屑與硫酸完全反應(約50min)，應不時地往錐形瓶中加水及H2SO4溶液②(要始終保持反應溶液的pH值在2以下)，以補充被蒸發掉的水分，趁熱減壓過濾③，保留濾液。預先計算出6g鐵屑生成硫酸亞鐵的理論產量。

三、硫酸亞鐵銨的制備

根據上面計算出來的硫酸亞鐵銨的理論產量，大約按照FeSO4與(NH4)2SO4的質量比為1∶0.75，稱取固體硫酸銨若干克，溶于裝有20 mL微熱蒸餾水的蒸發皿中，再將上述熱的濾液倒入其中混合。然后將其在水浴上加熱蒸發，濃縮至表面出現晶體膜為止，放置讓其慢慢冷卻，即得硫酸亞鐵銨晶體。用減壓過濾法除去母液，將晶體放在吸水紙上吸干，觀察晶體的顏色和形狀，最后稱量，計算產率。

四、產品的檢驗

1．微量鐵(Ⅲ)的分析

稱1.0 g樣品置于25 mL比色管中，加入15 mL不含氧的蒸餾水溶解，再加入2 mL  3 mol·L-1HCl和1 mL飽和KSCN溶液，繼續加不含氧蒸餾水至25 mL刻度線，搖勻，與標準溶液進行目視比色，確定產品等級。

2．制備標準液

取含有下列質量的Fe3+溶液：Ⅰ級試劑0.05 mg，Ⅱ級試劑0.10 mg，Ⅲ級試劑0.20 mg，與樣品同樣處理，最后稀釋到25.00 mL。

（1）鐵屑應先粉碎，全部浸沒在20mL 3mol·L-1 H2SO4溶液中，同時不要劇烈搖動錐形瓶，以防止鐵暴露在空氣中氧化。

（2）步驟二中邊加熱邊補充水，但不能加水過多，保持pH在2以下，如pH太高，Fe2+易氧化成Fe3+。

（3）步驟二中的趁熱減壓過濾，為防透濾可同時用兩層濾紙，并將濾液迅速倒入事先溶解好的(NH4)2SO4溶液中，以防FeSO4氧化。