性狀
本品為白色或類白色粉末;無臭或幾乎無臭;有引濕性。本品在水中易溶,在甲醇、乙醇、丙酮或乙醚中幾乎不溶
鑒別
(1)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品適量,加水制成每1ml中約含核糖霉素10mg的溶液標準品溶液取核糖霉素標準品適量,加水制成每1ml中約含核糖霉素10mg的溶液。混合溶液取上述兩種溶液等量混合。色譜條件采用硅膠G薄層板,以2-丁酮-甲醇異丙醇濃氨水-水(10:12:3:8:2)為展開劑。測定法吸取上述三種溶液各21,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,噴以0.2%茚三酮的水飽和正丁醇溶液,在110℃加熱10分鐘。系統適用性要求混合溶液所顯主斑點應為單一斑點結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與標準品溶液或混合溶液主斑點的位置和顏色相同(2)取本品與核糖霉素標準品各適量,分別用水溶解并稀釋制成每1ml中各約含核糖霉素4mg的溶液,作為供試品溶液和標準品溶液,照有關物質項下的色譜條件試驗,供試品溶液主峰的保留時間應與標準品溶液主峰的保留時間一致。(3)本品的水溶液顯硫酸鹽的鑒別反應(通則0301)以上(1)、(2)兩項可選做一項。
檢查
酸堿度取本品,加水制成每1ml中約含50mg的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為6.0~8.0。溶液的澄清度與顏色取本品5份,各1.5g,分別加水5ml,溶解后,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,均不得更濃;如顯色,與黃色或黃綠色4號標準比色液(通則0901第一法)比較,均不得更深有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含核糖霉素4mg的溶液對照溶液(1)精密量取供試品溶液適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含核糖霉素40μg的溶液對照溶液(2)精密量取供試品溶液適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含核糖霉素80μg的溶液對照溶液(3)精密量取供試品溶液適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含核糖霉素0.2mg的溶液系統適用性溶液稱取核糖霉素標準品與新霉胺對照品各適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.4mg的混合溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(pH值范圍0.8~8.0);以0.11mol/L七氟丁酸酐混合溶液[取七氟丁酸酐45.1g,置1000m量瓶中,加乙腈-四氫呋喃-水(10:5:85)混合溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻]為流動相;流速為每分鐘0.8ml;柱溫為40℃;用蒸發光散射檢測器檢測(參考條件:漂移管溫度110℃,載氣流速每分鐘3.0L);進樣體積20pl系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,核糖霉素峰和新霉胺峰之間的分離度應符合要求。對照溶液(1)~(3)色譜圖中,以對照溶液濃度的對數值與相應峰面積的對數值計算線性回歸方程,相關系數(r)應不小于0.99測定法精密量取供試品溶液與對照溶液(1)、(2)、(3),分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍限度用線性回歸方程計算,除硫酸峰外,單個雜質不得過2.0%,雜質總量不得過5.0%。干燥失重取本品,以五氧化二磷為干燥劑,在60℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過4.0%(通則0831)。可見異物取本品5份,每份為制劑最大規格量,加微粒檢查用水溶解,依法檢查(通則0904),應符合規定。(供無菌分裝用)不溶性微粒取本品,加微粒檢查用水溶解,依法檢查(通則0903),每1g樣品中,含10m及10m以上的微粒不得過6000粒,含25m及25m以上的微粒不得過600粒。(供無菌分裝用)細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每1mg核糖霉素中含內毒素的量應小于2.5EU。(供注射用)無菌取本品,用適宜溶劑溶解并稀釋后,經薄膜過濾法處理,依法檢查(通則1101),應符合規定。(供無菌分裝用)
含量測定
精密稱取本品適量,加滅菌水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1000單位的溶液,照抗生素微生物檢定法(通則1201第一法)測定。1000核糖霉素單位相當于的C17H34N
類別
氨基糖苷類抗生素。
貯藏
嚴封,在干燥處保存。
制劑
注射用硫酸核糖霉素