含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品10片,分別置25ml量瓶中,加0.025mol/L硫酸溶液2.5ml與水5ml,振搖使硫酸特布他林溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照品溶液取硫酸特布他林對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液,精密量取5ml,置50ml量瓶中,加0.025mol/L硫酸溶液5ml,用水稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取硫酸特布他林對照品與雜質Ⅰ對照品各適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含硫酸特布他林1.0mg與雜質I0.4mg的混合溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以緩沖液(取甲酸銨3.15g,加水900ml使溶解,用甲酸調節pH值至3.0后,加己烷磺酸鈉5.49g,使溶解,并用水稀釋至1000ml)-甲醇(77:23)為流動相;檢測波長為276nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,特布他林峰與雜質Ⅰ峰之間的分離度應大于2.0。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算每片的含量,求得10片的平均含量