溶液的顏色取本品16.18g(按無水物計),加水溶解并稀釋至25ml,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在400nm、420nm與450nm波長處的吸光度分別不得過0.180、0.030與0.015。游離碘取本品2.1g,置50ml具塞離心管中,加水20ml,充分振搖使溶解。加甲苯5.0nl與1mol/L硫酸溶液5.0ml,振搖,離心15分鐘,甲苯層不得顯粉紅色。無機碘化物取本品5.0g,加水20ml使溶解,照電位滴定法(通則0701),用硝酸銀滴定液(0.001mol/L)滴定,以銀電極為指示電極,甘汞電極為參比電極指示終點。每1ml硝酸銀滴定液(0.001mol/L)相當于126.9g的I。硝酸銀滴定液(0.001mol/L)的消耗量不得過0.39ml(碘離子0.001%)離子化合物實驗前須用水將所用儀器洗滌5次。取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中含20mg的溶液,作為供試品溶液;另取氯化鈉,加水溶解并稀釋制成每1ml中含2.0g的溶液,作為對照品溶液。分別測定上述兩種溶液的電導率,供試品溶液的電導率不得大于對照品溶液的電導率(0.01%)。游離芳香胺照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定。供試品溶液取本品約0.2g,精密稱定,置50ml量瓶中,加水15ml使溶解,搖勻。對照品溶液取雜質Ⅰ對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1m中約含10g的溶液,精密量取10ml,置50ml量瓶中,加水5ml,搖勻空白溶液取水15ml,置50ml量瓶中。測定法將上述三個50m1量瓶置冰浴中5分鐘,分別精密加人5mol/L鹽酸溶液3ml,搖勻,加2%亞硝酸鈉溶液2.0ml,搖勻,放置4分鐘,再加4%氨基磺酸溶液2.0ml,搖勻,放置1分鐘,自冰浴中取出,各加入臨用新制的鹽酸萘乙胺溶液(取鹽酸萘乙二胺1g,加70%丙二醇溶液1000ml使溶解)2.0ml,用水稀釋至刻度,搖勻,放置5分鐘。以反應后的空白溶液為參比,取供試品溶液與對照品溶液,在495nm的波長處分別測定吸光度。限度供試品溶液的吸光度不得大于對照品溶液的吸光度(0.05%)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,加水溶解并稀釋制成每1n約含1.5mg的溶液系統適用性溶液取雜質Ⅱ對照品與雜質Ⅲ對照品各適量,分別加水溶解并稀釋制成每1ml中各約含75g的溶液作為對照品溶液(1)與對照品溶液(2);再取碘海醇對照品約37.5mg,置25ml量瓶中,加對照品溶液(1)與對照品溶液(2)各1.0ml,用水稀釋至刻度,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動相A,以水為流動相B,按下表進行梯度洗脫;檢測波長為25nm;進樣體積20pl時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)系統適用性要求調節流速使碘海醇外異構體峰的保留時間約為20分鐘。系統適用性溶液色譜圖中,出峰順序依次為雜質Ⅱ峰、碘海醇內異構體峰、碘海醇外異構體峰、O-烷基化合物峰、雜質Ⅲ峰,雜質Ⅱ峰與雜質Ⅲ峰之間的分離度應大于20.0測定法取供試品溶液注入液相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液色譜圖中,除相對碘海醇內異構體峰保留時間的0.84~1.0倍之間的色譜峰不計,其他雜質按峰面積歸一化法計算,在相對碘海醇外異構體峰保留時間的1.11.4倍之間如有O-烷基化合物雜質峰群,各雜質峰面積的和不得大于總峰面積的0.6%,其他單個雜質峰面積不得大于總峰面積的0.1%,其他雜質峰面積的和不得大于總峰面積的0.3%殘留溶劑3-氯-1,2-丙二醇照氣相色譜法(通則0521)測定。供試品溶液取本品約1g,精密稱定,置5mⅠ具塞試管中,加正己烷1.0ml,超聲10分鐘,靜置,取上清液,對照品溶液取3-氯-1,2-丙二醇適量,精密稱定,加正己烷溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。色譜條件以10%聚乙二醇20M為固定液的毛細管柱為色譜柱,柱溫為165℃;進樣體積3l測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人氣相色譜儀,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,3-氯-1,2-丙二醇不得過0.010%。甲醇、異丙醇、正丁醇與甲氧基乙醇照殘留溶劑測定法通則0861第二法)測定。供試品溶液取本品約2g,精密稱定,置20ml頂空瓶中,精密加水5ml,密封,振搖使溶解對照品溶液分別取甲醇、異丙醇、正丁醇與甲氧基乙醇各適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1m1中約含甲醇、異丙醇、正丁醇與甲氧基乙醇各0.02mg的混合溶液,精密量取5ml,置20ml頂空瓶中,密封 色譜條件以聚乙二醇20M為固定液(或極性相近的固定液)的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為40℃,維持5分鐘,先以每分鐘2℃的速率升溫至60℃,繼以每分鐘10℃的速率升溫至110℃,再以每分鐘50℃的速率升溫至200℃,維持3分鐘;檢測器溫度為300℃;進樣口溫度為200℃;頂空瓶平衡溫度為90℃,平衡時間為30分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各峰之間的分離度均應符合要求測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,甲醇、異丙醇與甲氧基乙醇均不得過0.005%,正丁醇應符合規定水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法)測定,含水分不得過4.0%。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%鐵鹽取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,加鹽酸1ml,置水浴上蒸干,再加稀鹽酸1ml與水適量,置水浴上加熱,濾過,坩堝用水洗滌,合并濾液與洗液使成25m1l,依法檢查(通則0807),與標準鐵溶液1.0ml用同一方法制成的對照液比較,不得更深(0.001%)重金屬取本品1.0g,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之二十。