1.操作過程中,勿使氣泡進入水樣瓶內,加試劑時要將移液管插入水樣液面下。水樣要盡早固定,滴定時間不要太長。
2.硫酸錳溶液在酸性時加入KI后,不得產生黃色游離碘。
3.標定硫代硫酸鈉溶液時滴定速度稍快些。因為滴定反應過程中生成的碘易揮發,另外空氣中的氧對碘化鉀也有氧化作用,這些都能影響滴定結果,為減少誤差,滴定速度稍快些為好。
4.碘滴定法:用I2標準溶液直接滴定還原性組分時,滴定時要充分搖動,以免局部I2過量,導致副反應發生。邊滴邊搖動,務必等先一滴I2褪色后,再加后滴。當滴入的I2在充分搖動下褪色也較慢時,再加指示劑。
5.滴定碘法:用硫代硫酸鈉標準溶液滴定,反應生成I2時,要等滴至I的黃色很淺時再加淀粉指示劑,然后再滴至藍色消失。過早加入指示劑,它與I2形成的藍色絡合物與硫代硫酸鈉的反應速度較小,往往會使滴定過量。
6消除碘量法的誤差來源:
a.測定中加入過量的KI,使I與12結合成I3增大I2溶解度。
b.避免陽光直接照射,操作迅速,不要過分搖晃,以防I2揮發。
c.使用碘量瓶在低于25℃時進行滴定。
e.用淀粉作指示劑要在臨近終點時加入,加入后要充分劇烈搖動,慢滴快以免淀粉吸附碘,保證反應完全；
7.有時淀粉和碘產生的色澤不是純藍,而是偏紫色,這可能是淀粉試劑的純度不夠；另一可能是測試溶液酸度較強。
8.碘化鉀遇光易變質,應用棕色磨口瓶避光保存
9.硫代硫酸鈉溶液,在每次使用前標定一次濃度。