操作步驟
(1)溶解氧的固定
用吸管插入溶解氧瓶的液面下,加入1 ml硫酸錳溶液、2 ml堿性碘化鉀溶液,蓋好瓶塞,顛倒混合數次,靜置。待棕色沉淀物降至瓶內一半時,顛倒混合一次,待沉淀物下降到瓶底。一般在取樣現場固定。
(2)析出碘
輕輕打開瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0 ml硫酸。小心蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解為止,放置暗處5 min。
(3)滴定
移取100.0 ml上述溶液于250 ml錐形瓶中,用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1 ml淀粉溶液,繼續滴定至藍色剛好褪去為止,記錄硫代硫酸鈉溶液用量。