使用
1、試漏：給堿式滴定管裝滿水后夾在滴定管架上靜量1－2分鐘。若有漏水應更換橡皮管或管內玻璃珠，直至不漏水且能靈活控制液滴為止。
2、滴定管內裝入標準溶液后，要將尖嘴內的氣泡排出：方法是：把橡皮管向上彎曲，出口上斜，擠捏玻璃珠，使溶液從尖嘴快速噴出，氣泡即可隨之排掉。
3、進行滴定操作時，用左手的拇指和食指捏住玻璃珠靠上部位，向手心方向捏擠橡皮管，使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出。
使用滴定管時還應注意以下幾點：
1、滴定管使用前和用完后都應進行洗滌。洗前要將滴定管關閉。管中注入水后，一手拿住滴定管上端無刻度的地方，一手拿住橡皮管上方無刻度的地方，邊轉動滴定管邊向管口傾斜，使水浸濕全管。然后直立滴定管，打開旋塞或捏擠橡皮管使水從尖嘴口流出。滴定管洗干凈的標準是玻璃管內壁不掛水珠。
為了使洗液可以在管內停留一段時間以達到清洗儀器內壁污染的目的，可將堿試滴定管倒夾在滴定臺的夾子上，再將出口處的玻璃尖嘴去掉下部浸泡在一個裝有洗液的小燒杯中，這時可用左手拇指與食指擠壓玻璃處的乳膠管（與使用堿式滴定管相同），同時右手拿著洗耳球壓緊排出空氣后緊壓在乳膠管的上口處，然后右手再慢慢的松開洗耳球，此時洗液就緩慢的上升，直到洗液充滿全管后，左手先停止擠壓乳膠管，右手再將洗耳球離開乳膠管。這樣洗液就可以在管中保留一段時間，從而達到了用洗液浸泡管內壁，清除污染的目的。
2、裝標準溶液前應先用標準液涮洗滴定管2－3次，洗去管內壁的水膜，以確保標準溶液濃度不變。裝液時要將標準溶液搖勻，然后不借助任何器皿直接注入滴定管內。
讀數時應遵循下列原則：
⑴ 裝滿或放出溶液后，必須等1～2分鐘，使附著在內壁的溶液流下來，再進行讀數。如果放出溶液的速度較慢（例如，滴定到最后階段，每次只加半滴溶液時），等0.5～1分鐘即可讀數。每次讀數前要檢查一下管壁是否掛水珠，管尖是否有氣泡。
⑵ 讀數時，滴定管可以夾在滴定管架上，也可以用手拿滴定管上部無刻度處。不管用哪一種方法讀數，均應使滴定管保持垂直。
⑶ 對于無色或淺色溶液，應讀取彎月面下緣最低點，讀數時，視線在彎月面下緣最低點處，且與液面成水平；溶液顏色太深時，可讀液面兩側的最高點。此時，視線應與該點成水平。注意初讀數與終讀數采用同一標準。
⑷ 必須讀到小數點后第二位，即要求估計到0.01mL。注意，估計讀數時，應該考慮到刻度線本身的寬度。
讀數卡
⑸ 為了便于讀數，可在滴定管后襯一黑白兩色的讀數卡。讀數時，將讀數卡襯在滴定管背后，使黑色部分在彎月面下約1mm左右，彎月面的反射層即全部成為黑色。讀此黑色彎月下緣的最低點。但對深色溶液而需讀兩側最高點時，可以用白色卡為背景。
⑹ 若為乳白板蘭線襯背滴定管，應當取蘭線上下兩尖端相對點的位置讀數。
⑺ 讀取初讀數前，應將管尖懸掛著的溶液除去。滴定至終點時應立即關閉活塞，并注意不要使滴定管中的溶液有稍許流出，否則終讀數便包括流出的半滴液。因此，在讀取終讀數前，應注意檢查出口管尖是否懸掛溶液，如有，則此次讀數不能取用。
操作
滴定操作可在錐形瓶和燒杯內進行，并以白瓷板作背景。
在錐形瓶中滴定時，用右手前三指拿住錐形瓶瓶頸，使瓶底離瓷板約2～3cm。同時調節滴管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口約1cm。左手按前述方法滴加溶液，右手運用腕力搖動錐形瓶，邊滴加溶液邊搖動。滴定操作中應注意以下幾點：
⑴ 搖瓶時，應使溶液向同一方向作圓周運動（左右旋轉均可），但勿使瓶口接觸滴定管，溶液也不得濺出。
⑵ 滴定時，左手不能離開活塞任其自流。
⑶ 注意觀察溶液落點周圍溶液顏色的變化。
⑷ 開始時，應邊搖邊滴，滴定速度可稍快，但不能流成“水線”。接近終點時，應改為加一滴，搖幾下。最后，每加半滴溶液就搖動錐形瓶，直至溶液出現明顯的顏色變化。加半滴溶液的方法如下：微微轉動活塞，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐形瓶內壁將其沾落，再用洗瓶以少量蒸餾水吹洗瓶壁。
用堿管滴加半滴溶液時，應先松開拇指和食指，將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶內壁上，再放開無名指與小指。這樣可以避免出口管尖出現氣泡，使讀數造成誤差。燒杯中滴定
⑸ 每次滴定最好都從0.00開始（或從零附近的某一固定刻度線開始），這樣可以減小誤差。
在燒杯中進行滴定時，將燒杯放在白瓷板上，調節滴定管的高度，使滴定管下端伸入燒杯內1cm左右。滴定管下端應位于燒杯中心的左后方，但不要靠壁過近。右手持攪拌棒在右前方攪拌溶液。在左手滴加溶液的同時，攪拌棒應作圓周攪動，但不得接觸燒杯壁和底。
當加半滴溶液時，用攪棒下端承接懸掛的半滴溶液，放入溶液中攪拌。注意，攪棒只能接觸液滴，不能接觸滴定管管尖。其他注意點同上。
滴定結束后，滴定管內剩余的溶液應棄去，不得將其倒回原瓶，以免沾污整瓶操作溶液。隨即洗凈滴定管，并用蒸餾水充滿全管，備用。