碳酸鈣的檢查方法

檢查

氯化物取本品0.10g,加稀硝酸10ml,加熱煮沸2分鐘,放冷,必要時濾過,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液3.0m1制成的對照液比較,不得更濃(0.03%)。硫酸鹽取本品0.10g,加稀鹽酸2ml,加熱煮沸2分鐘,放冷,必要時濾過,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液20ml制成的對照液比較,不得更濃(0.2%)酸中不溶物取本品2.0g,加水10ml,混合后,滴加稀鹽酸,隨滴隨振搖,待泡沸停止,加水90ml,濾過,濾渣用水洗滌,至洗液不再顯氯化物的反應,干燥后熾灼至恒重,遺留殘渣不得過0.2%。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。鋇鹽取本品2.0g,加水10ml,混合后,滴加稀鹽酸使溶解,加水稀釋至100ml,用鉑絲蘸取溶液,置無色火焰中燃燒,不得顯綠色。鎂鹽與堿金屬鹽取本品1.0g,加水20ml與稀鹽酸10ml溶解后,加甲基紅指示液1滴,煮沸,滴加氨試液中和后,加過量的草酸銨試液使鈣完全沉淀,置水浴上加熱1小時,放冷,加水稀釋成100ml,攪勻,濾過,分取濾液50ml,加硫酸0.5ml,蒸干后,熾灼至恒重,遺留殘渣不得過1.0%。鐵鹽取本品0.12g,加稀鹽酸2ml與水適量使溶解成25ml,依法檢查(通則0807),如顯色,與標準鐵溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更深(0.04%)鎘取本品0.5g兩份,精密稱定,分別置50m1量瓶中份加8%硝酸溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另一份加標準鎘溶液[精密量取鎘單元素標準溶液適量,用水定量稀釋制成每1m中含鎘(Cd)1g的溶液]1.0ml,加8%硝酸溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。照原子吸收分光光度法(通則0406第二法),在228.8nm波長處分別測定吸光度,應符合規定(0.0002%)汞取本品1.0g兩份,精密稱定,分別置50ml量瓶中,分別加8%鹽酸溶液30ml使溶解后,一份加5%高錳酸鉀溶液0.5ml,搖勻,滴加5%鹽酸羥胺溶液至紫色恰消失,用水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另一份加汞標準溶液[精密量取汞單元素標準溶液適量,用水定量稀釋制成每1ml中含汞(Hg)0.5g的溶液].0ml后,自上述“加5%高錳酸鉀溶液0.5m”起,同法制備,作為對照品溶液。照原子吸收分光光度法(通則0406第二法),在253,6nm的波長處分別測定吸光度應符合規定(0.0005%)。重金屬取本品0.50g,加水5m,混合均勻,加稀鹽酸4ml,煮沸5分鐘,放冷,濾過,濾器用少量水洗滌,合并洗液與濾液,加酚酞指示液1滴,并滴加適量的氨試液至溶液顯淡紅色,加稀醋酸2ml與水制成25ml,加維生素C0.5g,溶解后,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之三十。砷鹽取本品0.50g,加鹽酸6ml與水22m1溶解后,依法檢查(通則0822第一法),應符合規定(0.0004%)。