碳酸鈉的制備與分析

1.概述

碳酸鈉又名蘇打，工業上叫純堿。用途廣泛。工業上的聯合制堿法是將二氧化碳和氨氣通入氯化鈉溶液中，先生成碳酸氫鈉，再在高溫下灼燒，轉化為碳酸鈉(干態NaHCO3，在270℃的分解)，反應式如下：

NH3+CO2+H2O+NaCl—→NaHCO3↓+NH4Cl

2NaHCO3 Na2CO3+CO2+H2O

在上述第一個反應中，實質上是碳酸氫銨與氯化鈉在水溶液中的復分解反應，因此可直接用碳酸氫銨與氯化鈉作用制取碳酸氫鈉：

NH4HCO3+NaCl—→NaHCO3↓+NH4Cl

2.實驗目的

(1)學習利用鹽類溶解度的差異，通過復分解反應制取化合物的方法。

(2)鞏固天平稱量、滴定等操作。

3.實驗步驟

(1)化鹽與精制

往150mL燒杯中加50mL24%的粗食鹽水溶液。用2mol·L-1NaOH和等體積的1mol·　　　　L-1Na2CO3溶液組成的混合溶液調至pH為11左右，然后加熱至沸，吸濾，分離沉淀。濾液用6mol·L-1HCl溶液調節pH≈7。

[1]“鎂試劑”為對硝基偶氮間苯二酚，在酸性溶液中為黃色;在堿性溶液中呈紅色或紫色，但被Mg(OH)2沉淀吸附后為天藍色，故可依此檢驗Mg2+存在與否。

(2)制取NaHCO3

將盛有濾液的燒杯放在水浴上加熱，控制溶液溫度在30～35℃。在不斷攪拌的情況下，分多次把21g研細的碳酸氫銨加入濾液中。然后，繼續保溫，攪拌30min，使反應充分進行。靜置，抽濾，得到NaHCO3晶體。用少量水洗滌兩次(除去粘附的銨鹽)，再抽干，稱量。母液回收。

(3)制取Na2CO3

將抽干的NaHCO3放在蒸發皿中，在煤氣燈上灼燒2h，即得Na2CO3。冷卻后，稱量。

4.純度1檢驗

在分析天平上準確稱取兩份0.25g產品，分別加入兩個250mL錐形瓶中，將每份產品用100mL去離子水溶液，然后加入2滴酚酞指示劑，用鹽酸標準溶液滴定至溶液由紅色變到近無色、記下所用鹽酸的體積。該滴定中的滴定反應是：

所以產品Na2CO3質量分數ω(a2CO3)%按下式計算：

式中：c(HCl)和V(HCl)分別為鹽酸標準溶液的濃度和消耗的體積，單位分別為mol·L-1和L;M(Na2CO3)為Na2CO3的摩爾質量，單位為g·mol-1;G為稱取的產品質量，單位為g。

5.思考題

(1)從NaCl， NH4HCO3， NaHCO3，NH4Cl等4種鹽在不同溫度下的溶解度考慮，為什么可用NaCl和NH4HCO3制取NaHCO3?

(2)粗鹽為何要精制?

(3)在制取NaHCO3時，為何溫度不能低于30℃?